[发明专利]单过硫酸氢钾溶液

说明书

发明领域

本发明涉及一种高浓度的具有高活性氧含量的单过硫酸氢钾三聚盐溶液、其制备方法以及其在制造印刷线路板和半导体中的用途。

发明背景

商标在下文中以大写字母表示。

术语“单过硫酸氢钾”是商业上经常使用的，并且在此用来指混合的三聚盐2KHSO₅·KHSO₄·K₂SO₄。术语“KHSO₅”(三聚盐中的活性成分的式子)在此明确的用来表示过一硫酸氢钾。

固体的单过硫酸氢钾具有5.2％的理论活性氧含量，但是市售的固体混合的三聚盐具有大约4.7％的典型的活性氧含量。由于少量的杂质、少量的添加剂(例如抗结块剂)的存在以及制造方法的变化，公认的是市售的单过硫酸氢钾的纯度是大约95％-大约98％。“活性氧”(AO)被定义为在单过硫酸氢钾三聚盐中的氧超过形成相应的硫酸氢盐所需的氧的量。它可以作为百分数从单过硫酸氢盐分解的方程来计算，

KHSO₅→KHSO₄+[O]

AO％＝[O]的重量x100/KHSO₅的重量

其中AO表示活性氧，[O]是所示的分解放出的氧。在使用所给的式时，KHSO₅的重量用样品(这里使用不纯的材料)的重量来代替。活性氧当然可以从许多的反应来确定，例如从碘化钾的碘取代是定量性的。在单过硫酸氢钾中的活性氧可用于制造分子氧或者用于不同的氧化反应中。

单过硫酸氢钾具有多种用途，包括印刷线路板(也被称为印刷电路板)的微蚀刻。Tufano等人在美国专利6818142中描述了一种组合物和微蚀刻方法，其使用具有低的惰性硫酸盐浓度和高重量百分比活性氧的单过硫酸氢钾微蚀刻溶液。所述的包含具有最小的活性氧含量的单过硫酸氢钾的溶液的组合物，在相同的温度，当单过硫酸氢钾完全溶解的时候，等于三聚盐单过硫酸氢钾活性氧含量的大约1.5-大约5.5倍。对于Tufano等人的溶液，这个含量是0.7％-3.36％的活性氧含量。制备所述溶液的方法包括将固体单过硫酸氢钾与不足以完全溶解该固体的量的水进行混合，混合来形成平衡的浆料，和分离未溶解的固体来获得溶液。但是，期望的是获得具有更高的活性氧含量的单过硫酸氢钾溶液。此外，Tufano等人的溶液的储存稳定性也不是最大的。在储存或运输过程中沉淀的惰性固体的不溶解性依然是一个问题。

期望的是获得稳定的单过硫酸氢钾溶液，其具有用于不同用途的更高的活性氧含量。同样期望的是通过使用具有更低的惰性硫酸盐浓度和更高的重量百分比活性氧的浓缩的水性微蚀刻溶液来改进微蚀刻印刷线路板的方法。同样期望的是消除在单过硫酸氢钾溶液的储存和/运输过程中作为惰性固体而沉淀的成分的不溶解性。在全部的应用中，获得更高的活性氧溶液以及最小的惰性硫酸盐是更令人期望的。本发明提供了这样的溶液。

发明既述

本发明包含一种组合物，其包含具有大约3.4％-大约6.8％活性氧含量的单过硫酸氢钾溶液。本发明进一步包括一种制备具有大约3.4％-大约6.8％活性氧含量的单过硫酸氢钾溶液的方法，其包括：

a)混合下面的成分来形成平衡的浆料：

i)固体2KHSO₅·KHSO₄·K₂SO₄

ii)水，其量不足以完全溶解该固体，和

iii)碱性材料；和

b)分离未溶解的固体来获得溶液。

本发明进一步包括一种改进的微蚀刻表面的方法，其中所述的改进包括将待蚀刻的表面与微蚀刻溶液相接触，该微蚀刻溶液包含具有大约3.4％-大约6.8％活性氧含量的单过硫酸氢钾溶液。

发明详述