[发明专利]制备二苯并硫氮杂化合物的方法无效
| 申请号: | 200780006487.2 | 申请日: | 2007-02-21 |
| 公开(公告)号: | CN101389615A | 公开(公告)日: | 2009-03-18 |
| 发明(设计)人: | P·M·默里;L·-M·瓦滋;D·艾恩格;原田胜正;西野繁荣;吉井清隆 | 申请(专利权)人: | 阿斯利康(英国)有限公司;宇部兴产株式会社 |
| 主分类号: | C07D281/18 | 分类号: | C07D281/18;C07C209/00;C07C205/00 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 韦欣华;付 磊 |
| 地址: | 英国*** | 国省代码: | 英国;GB |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 硫氮杂 化合物 方法 | ||
1.制备式I的二苯并硫氮杂化合物的方法:
其中R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7和R8各自独立地表示氢原子,烷基,烷氧基,烷基羰基,芳基,芳基氧基,或芳基羰基,每个基团任选被取代,
该方法包括使式V的2-氨基-2′-羧基-二苯基硫醚化合物:
其中R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7和R8各自的含义与上述定义的相同,
在酸性催化剂存在下经历脱水-缩合反应的步骤。
2.权利要求1的方法,其中酸性催化剂是至少一种选自以下的化合物:对甲苯磺酸,苯磺酸,甲磺酸,硫酸和磷酸。
3.权利要求1的方法,其中在脱水-缩合反应之前进行以下步骤:
将式IV的2-氨基-2′-羧基-二苯基硫醚化合物:
其中R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7和R8各自的含义与上述定义的相同,
在含1-6个碳原子的脂族醇和含1-6个碳原子的脂族羧酸的脂族酯中还原,得到式V的2-氨基-2′-羧基-二苯基硫醚化合物的步骤。
4.权利要求3的方法,其中脂族酯是至少一种选自以下的酯:乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸异丙酯和乙酸正丁酯。
5.权利要求3的方法,其中还原步骤在至少一种选自以下的催化剂存在下进行:Pd/C,Pt/C和Pd-Pt/C。
6.权利要求3的方法,其中在还原步骤之前进行以下步骤:
使式II的硝基苯化合物:
其中R1,R2,R3和R4各自的含义与上述定义的相同,
与式III的硫代水杨酸化合物:
其中R5,R6,R7和R8各自的含义与上述定义的相同,
在含1-6个碳原子的脂族醇和水的混合物中反应,得到式IV的2-硝基-2′-羧基-二苯基硫醚化合物的步骤。
7.权利要求6的方法,其中混合物包括前者与后者的体积比为10/1到1/10的脂族醇和水。
8.权利要求6的方法,其中脂族醇是异丙醇。
9.权利要求6的方法,其中反应步骤在回流下进行。
10.权利要求6的方法,其中反应在碱存在下进行。
11.制备式V的2-氨基-2′-羧基-二苯基硫醚化合物的方法:
其中R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7和R8各自独立地表示氢原子,烷基,烷氧基,烷基羰基,芳基,芳基氧基,或芳基羰基,每个基团任选被取代,
该方法包括将式IV的2-氨基-2′-羧基-二苯基硫醚化合物:
其中R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7和R8各自的含义与上述定义的相同,
在含1-6个碳原子的脂族醇和含1-6个碳原子的脂族羧酸的脂族酯中还原的步骤。
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