[发明专利]甾体类肌松药物罗库溴铵的制备方法有效
| 申请号： | 200710201922.9 | 申请日： | 2007-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN101125878A | 公开（公告）日： | 2008-02-20 |
| 发明（设计）人： | 徐顺广;方伟明 | 申请（专利权）人： | 浙江仙琚制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J43/00 | 分类号： | C07J43/00 |
| 代理公司： | 贵阳中新专利商标事务所 | 代理人： | 郭防 |
| 地址： | 31730*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甾体类肌松 药物 罗库溴铵 制备 方法 | ||
1.一种甾体类肌松药物罗库溴铵的制备方法，其特征在于：以下式II化合物为原料，在单一不同浓度的稀酸中选择性水解式II化合物的3位酰基，用弱碱中和后，经二次重结晶得式III化合物，再和溴化剂3溴丙烯在有机溶剂中成盐，即得式I化合物罗库溴铵；
其反应路线如下：
2.按照权利要求1所述甾体类肌松药物罗库溴铵的制备方法，其特征在于：每摩尔的式II化合物使用2.5～15摩尔当量的质量百分比浓度为9～30％的稀酸。
3.按照权利要求1或2所述甾体类肌松药物罗库溴铵的制备方法，其特征在于：所用的稀酸为无机酸。
4.按照权利要求3所述甾体类肌松药物罗库溴铵的制备方法，其特征在于：所述的无机酸为盐酸、硫酸、氢溴酸或高氯酸。
5.按照权利要求1所述甾体类肌松药物罗库溴铵的制备方法，其特征在于：所述水解反应温度为25～50℃，反应时间为2～15小时。
6.按照权利要求1所述甾体类肌松药物罗库溴铵的制备方法，其特征在于：所述的弱碱中和过程为：在2～5℃温度下，用碳酸氢钠、碳酸钠水溶液或氨水溶液中和，调PH值至7～8。
7.按照权利要求1所述甾体类肌松药物罗库溴铵的制备方法，其特征在于：每摩尔的式III化合物使用2～20摩尔的溴化剂3溴丙烯。
8.按照权利要求1所述甾体类肌松药物罗库溴铵的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或丙酮。
9.按照权利要求1所述甾体类肌松药物罗库溴铵的制备方法，其特征在于：所述的溴化成盐反应温度为5～56℃，反应时间为3～24小时。
10.按照权利要求1所述甾体类肌松药物罗库溴铵的制备方法，其特征在于：所用的原料式II化合物为纯度97％以上的类白色结晶。
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