[发明专利]一种硅材料粉末化学纯化的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学纯化的方法，特别涉及一种二氧化硅及金属硅材料的粉末化学纯化 的方法。

背景技术

二氧化硅经冶炼后得到金属硅，是制造单晶硅及多晶硅的主要原材料。二氧化硅 和金属硅的硅纯度一般在98-99％之间，且含有铁、铝、碳、磷、硼等杂质，是不能做为半导 体材料的，必需进行纯化至99.999999％以上。对二氧化硅和金属硅进行纯化处理，国际和国 内业内采取多种形式的工艺技术，主要技术路线有西门子法、改良西门子法、硅烷法、流态 化床法、冶金法，纯化过程的低成本和高效率是业内的共同追求。

发明内容

本发明的目的是提供一种二氧化硅及金属硅材料的粉末化学纯化的方法，来达到硅纯化 高效率、低能耗、低成本的目的。

本发明是这样来实现的，其制备方法如下：

首先将工业级金属硅或石英矿二氧化硅(即尚未还原之金属硅)粉碎至微米(um)级。

将步骤1粉末用振荡器将超纯水雾化，再将粉末用气流喷至水雾中，将硅材料粉末完全 沾湿。振荡造雾机所产生之水雾跟强气流吹入之硅粉未充分沾湿。可完全排除酸液斥水性问 题。解决硅粉未经沾湿酸液与硅粉变成团状之问题。而微米级之粉末酸液清洗非常完整，。

3、作3HCL/1HNO₃常温清洗，

A、用工业级盐酸及硝酸经耐酸碱过滤器(0.1um孔径)过滤掉杂质后再按3份盐酸，1份 硝酸之比例配好。

B、将步骤2所述粉末置入酸槽30分钟，配好的3HCL/1HNO₃液常温浸泡。同时利用气泡或 电机带搅拌器搅拌使之粉末与酸充分反应，

C、酸洗完毕排掉槽中酸液，改用超纯水(电阻率达10兆欧姆以上)清洗，监控水值之 电阻率表达1兆欧姆即可排掉纯水。

从3.B酸液立刻呈暗红色，得知硅粉内所含金属被有效洗净

4、作50∶1HF常温清洗

A、用工业级浓度49％之氢氟酸经耐酸碱过滤器(0.1um孔径)过滤掉杂质，再按50份超 纯水1份氢氟酸比例配比。

B、将步骤3所得之粉末置入槽中，常温浸泡30分钟，同时用气泡或电机带搅拌器搅拌， 使粉末与酸充分反应。

C、酸洗完毕，排掉槽中之酸液，改用超纯水清洗，监控水值之电阻率表达1兆欧姆即可 排掉纯水。

D、将粉末置入离心甩干机中甩干，该离心机装置有细孔之袋子，甩干后方便整袋取出 。

E、将甩干的粉末置入烘箱，设定温度达100±3℃底部设有氮气吹口，吹搅动粉末，容 易干燥粉末。

50∶1之氢氟酸有效洗净了磷硼离子或化合物B^-/P⁺/P₂O₅/B₂O₃.

4、完成3之步骤，实验证实从工业硅之纯度99％～99.5％，可提升至99.95％以上。重量亦 减少一部分。

本发明的优点是：1、将粉末气流喷至水雾中，解决硅粉成团问题，使粉末酸液清 洗完整；2、工艺合理，耗能少，成本低；3、硅粉末纯度高。