[发明专利]一种高分子量聚(L－乳酸)的制备方法

权利要求书

1.一种高分子量聚(L-乳酸)的制备方法，其特征包括以下步骤：

(1)熔融缩聚：将原料L-乳酸(含量85％以上的水溶液)、酒石酸、催化剂混合，经负压脱水后直接熔融缩聚，于150～200℃、100～2,500Pa条件下，反应8～20小时，得分子量为10,000～50,000的聚(L-乳酸)预聚物。根据酒石酸用量的不同，该预聚物可作为下一步固相聚合的原料或进一步交联生成热固性聚(L-乳酸)的原料。

(2)固相聚合：将步骤(1)中所得预聚物粉碎成20～200目细颗粒，置于真空烘箱中，或放入其它旋转真空反应器中进行固相聚合。固相聚合温度为120～170℃，真空度为100～3,000Pa，反应时间为24～120小时，可得分子量为30～150万的高分子量的支化聚(L-乳酸)。

2.根据权利要求1所述的高分子量的聚(L-乳酸)的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，酒石酸与L-乳酸的摩尔比为1∶10～1∶1,000。催化剂用量为L-乳酸质量的0.03％～0.5％。

3.根据权利要求1所述的高分子量的聚(L-乳酸)的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，作为进一步交联生成热固性聚(L-乳酸)的酒石酸与L-乳酸的摩尔比为1∶10～1∶300，较佳比例为1∶30～1∶200。

4.根据权利要求1所述的高分子量聚(L-乳酸)的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，作为进一步固相聚合生成高分子量支化聚(L-乳酸)的酒石酸与L-乳酸的摩尔比为1∶200～1∶1,000，较佳比例为1∶200～1∶500。

5.根据权利要求1所述的高分子量的聚(L-乳酸)的制备方法，其特征在于：所用催化剂可为硫酸、磷酸等无机酸；或者二氯化锡、四氯化锡、氧化亚锡等。

6.根据权利要求1所述的高分子量的聚(L-乳酸)的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，固相聚合温度最好控制在140～160℃，压力为500～2,000Pa。