[发明专利]一种叶酸的制备方法无效
申请号: | 200710185646.1 | 申请日: | 2007-12-26 |
公开(公告)号: | CN101182323A | 公开(公告)日: | 2008-05-21 |
发明(设计)人: | 潘福星;马凤霞;张磊;于国宁;安文德;刘向军;黄铁彪 | 申请(专利权)人: | 潘福星 |
主分类号: | C07D475/04 | 分类号: | C07D475/04 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 053000河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 叶酸 制备 方法 | ||
1.一种叶酸的制备方法,其特征在于其工艺步骤如下:
(1)首先制取中间产物N-对氨基苯甲酰谷氨酸:
a、按照下述重量份数比称取各原料:
对硝基苯甲酰氯: 1
谷氨酸钠: 1-2;
b、再依次进行缩合反应、还原反应:
将符合上述配比要求的对硝基苯甲酰氯和谷氨酸钠在温度5-30℃、PH7~11的条件下进行1~5小时的缩合反应;再加入盐酸调其PH值为4.0~7.0,然后用氢气在催化剂的作用下于温度30-100℃进行还原反应,反应完毕后以盐酸调PH1.0~5.0,得中间产物N-对氨基苯甲酰谷氨酸;
(2)再制取中间产物6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐:
a、按照下述重量份数比称取各原料:
氰乙酸甲酯: 1
硝酸胍: 1-2
甲醇钠: 2-5
亚硝酸钠: 0.6-1;
b、依次进行环和反应、管道式亚硝化瞬时反应、还原反应:
将氰乙酸甲酯、甲醇钠、硝酸胍按上述配比要求进行混合,在温度30~100℃、回流状态下进行环合反应1-5小时,在温度3-30℃,PH1.0~5.0条件下用亚硝酸钠进行管道式亚硝化瞬时反应,再用氢气在催化剂作用下充压8~12Mpa进行还原反应,最后加入硫酸成盐得中间产物6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐;
(3)利用上述两种中间产物制取叶酸粗品,再精制得纯品:
a、按照下述重量份数比称取上述中间产物:
N-对氨基苯甲酰谷氨酸: 1
6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐: 1-2
三氯丙酮: 1-2.5;
b、进行环和反应得叶酸粗品,经精制得纯品:
将符合上述配比的N-对氨基苯甲酰谷氨酸、三氯丙酮及6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐在碳酸纳和焦亚硫酸纳存在下,保持PH1.0~5.0,温度20-50℃的条件下,环和反应3-6小时,得叶酸粗品,经精制得纯品。
2.根据权利要求1所述的一种叶酸的制备方法,其特征在于在上述第(1)、(2)步骤中所述的催化剂为镍铝合金催化剂或钯碳催化剂,并且催化剂的用量为:
在步骤(1)中催化剂的用量为被还原物重量的1/15-1/5;
在步骤(2)中催化剂的用量为被还原物重量的1/20-1/10。
3.根据权利要求2所述的一种叶酸的制备方法,其特征在于所述的管道式亚硝化瞬时反应是指反应物在管道中处于流动状态下进行瞬时反应,控制反应物的流量为:600-1500L/h;其瞬间的PH值为1.0-3.0。
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