[发明专利]1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯合成方法无效
申请号: | 200710181756.0 | 申请日: | 2007-10-24 |
公开(公告)号: | CN101139286A | 公开(公告)日: | 2008-03-12 |
发明(设计)人: | 钱进;陶琳;陈晓华;刘孝乐 | 申请(专利权)人: | 南昌弘益科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/16 | 分类号: | C07C69/16;C07C67/00 |
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地址: | 330096江西省南昌*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 胡椒 乙酸 合成 方法 | ||
1.1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯合成方法,其特征在于它是以对羟基苯甲醛为原料与乙烯基溴化镁反应后乙酰化合成1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的方法。
2.权利要求1所述的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯合成方法,其特征在于它是通过取二氯甲烷加入至反应器中,加入对羟基苯甲醛、咪唑,搅拌使溶解,加入叔丁基二甲基氯硅烷,搅拌使溶解,25℃~35℃条件下反应3~4h,加入水,搅拌,静置,分离有机相加入无水硫酸钠干燥,过滤,蒸馏回收二氯甲烷,制备中间产物I合成1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的方法。
3.权利要求1所述的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯合成方法,其特征在于它是通过取中间产物I,加入四氢呋喃使溶解,将中间产物I四氢呋喃溶液缓慢加入置于反应器中的乙烯基溴化镁中,25℃~35℃条件下充分搅拌反应24h,加入氯化铵冰水溶液,0℃~5℃条件下搅拌反应1h后用盐酸调节反应液至酸性,搅拌反应1h,加入甲苯搅拌,静置,分离甲苯相减压浓缩,制备中间产物II合成1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的方法。
4.权利要求1所述的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯合成方法,其特征在于它是通过取中间产物II、无水四氢呋喃、四丁基氯化铵置反应器中,25℃~35℃条件下搅拌反应2~3h,加入水搅拌1h,加入甲苯搅拌1h,静置,分离甲苯相减压浓缩,制备中间产物III合成1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的方法。
5.权利要求1所述的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯合成方法,其特征在于它是通过取中间产物III、醋酐、无水吡啶、4-二甲氨基吡啶置反应器中,搅拌,90℃~110℃条件下反应8~10h,停止加热,室温条件下搅拌反应8~10h,加入水搅拌1h,加入甲苯搅拌1h,加入盐酸溶液搅拌2h,静置,分离甲苯相减压浓缩至干,得油状物,冷却至室温,过滤,收集滤饼,干燥,制备1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯粗品的方法。
6.权利要求1所述的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯合成方法,其特征在于它是通过取1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯粗品,加入丙酮,搅拌,40℃~60℃回流2~3h,冷至室温搅拌2h,过滤,滤饼用正己烷洗涤后干燥,精制1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的方法。
7.权利要求1所述的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯合成方法,其特征在于它合成的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的分子式为C13H14O4,分子量为234.25,结构式为
8.权利要求1所述的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯合成方法,其特征在于将它合成的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯采用常规方法制成口服剂、吸入剂、透皮吸收剂、注射剂在制备HIV、细菌、真菌、结核杆菌感染性疾病发展抑制剂和肿瘤、溃疡抑制剂中的应用。
9.权利要求1所述的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯合成方法,其特征在于它合成的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯在制备无酒精饮料、食品调味剂、日用化学品中的应用。
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