[发明专利]二氧化硅粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅粉体的制备方法。

背景技术

二氧化硅粉体的制备方法主要包括气相法、溶胶-凝胶法、沉淀法、反相胶束微乳液法等。气相法是以四氯化硅和水蒸汽气相反应生成二氧化硅，此工艺复杂，投资高，产品成本高。溶胶-凝胶法、沉淀法、反相胶束微乳液法主要是以水玻璃为原料，加酸反应生产二氧化硅粉体。水玻璃是以硅藻土、石英砂等含硅物质为原料，经过碱熔融而制备，能耗大，成本高，工艺控制复杂。

发明专利申请公开200510043027.x提出将四氯化硅加入到去离子水得到氢氧化硅沉淀，然后将沉淀加入到盐酸中除杂，最后搅拌分级得到纳米二氧化硅。在该方法制备纳米二氧化硅的过程中，由于氯化氢的产生，所以会有烟雾。此外，盐酸的分离与后处理也将非常困难。

有鉴于此，确有必要提供一种能耗小、成本低、性能高的二氧化硅粉体制备方法。

发明内容

一种二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：提供碱性溶液和硅的卤化物；将硅的卤化物加入到上述的碱性溶液中，得到一含有正硅酸沉淀的悬浮液；过滤上述的含有正硅酸沉淀的悬浮液并洗涤正硅酸沉淀，得到所述的正硅酸滤饼；及干燥上述的正硅酸滤饼，得到二氧化硅粉体。

相较于现有技术中制备二氧化硅粉体的方法，本技术方案实施例所述的制备二氧化硅粉体的方法具有以下优点：其一，由于采用四氯化硅为原料液相法制备二氧化硅粉体，因此无高温焙烧过程，故，本技术方案所述的制备二氧化硅粉体的方法能耗和成本比较低。其二，四氯化硅等硅的卤化物通常为多晶硅产业和三氯氢硅等有机硅产业的副产物，因无法处理导致重大的环境隐患，且容易造成资源的浪费，故，本技术方案所述的二氧化硅粉体的制备方法是上述废弃物有效利用途经之一。其三，由于在制备正硅酸沉淀时，可以一步生成，沉淀完全，固液分离容易。此外在生成正硅酸的过程中没有烟雾产生。因此，本技术方案所述的二氧化硅粉体的制备方法生产工艺简单且有利于环境保护。

具体实施方式

以下将通过具体实施例对本技术方案所述的二氧化硅粉体的制备方法进行详细的说明。

本技术方案所述的制备二氧化硅粉体的方法包括以下步骤：

(一)提供碱性溶液和硅的卤化物。

其中，上述碱性溶液可以为碱金属、碱土金属的氢氧化物溶液，也可是碱金属、碱土金属的碳酸盐、碳酸氢盐、磷的含氧酸盐的可溶性水溶液，以及氨水、偏铝酸盐和上述溶液的任意组合。可以理解，上述碱性溶液可以是呈现碱性的一切碱溶液及盐溶液，或者是它们之间的任意组合。上述碱性溶液中溶质的质量分数可以是2～30％。可以理解，所述碱性溶液中溶质的质量分数根据溶质的种类不同以及实际需要进行选择。

另外，所述的硅的卤化物可以是氟化硅、氯化硅、溴化硅、碘化硅及砹化硅以及它们任意组合的混合物。本实施例中，碱性溶液为质量分数为5％的氢氧化钠。硅的卤化物为四氯化硅。可以理解，所述的四氯化硅可以是直接合成的四氯化硅、多晶硅产业和三氯氢硅等有机硅产业的副产物四氯化硅，或者某一反应生成的副产物四氯化硅。因此，本技术方案所述的原料四氯化硅的来源非常广泛。

(二)将硅的卤化物加入到上述的碱性溶液中，得到一含有正硅酸沉淀的悬浮液。

其中，取上述的质量分数为5％的氢氧化钠500ml(毫升)放入烧杯中；在一定温度下，将四氯化硅加入到上述的氢氧化钠溶液中后，产生正硅酸沉淀；当上述溶液中的pH值达到一定预定数值时，即停止加入四氯化硅。可以理解，上述的氢氧化钠溶液可以放入任意一装置中与四氯化硅进行混合，只需保证在上述的氢氧化钠溶液中，产生正硅酸沉淀即可。

在上述的将四氯化硅加入到氢氧化钠溶液的过程中，四氯化硅要边搅拌边加入，温度为0℃～80℃。当溶液的pH值为6～8，停止加入四氯化硅。为更好的控制产品质量，每升四氯化硅的加入速度控制在0.1g/min～20g/min。

在本实施例中，反应温度为室温，控制四氯化硅的流量为2g/min·L，当上述的碱性溶液PH值在7时停止四氯化硅的加入，此时，溶液的温度为38℃。

(三)陈化上述的含有正硅酸沉淀的悬浮液。

陈化含有沉淀的溶液0～100小时。本实施例中，陈化的时间为8小时。

(四)过滤上述的含有正硅酸沉淀的悬浮液并洗涤所述的正硅酸沉淀，得到一正硅酸滤饼。对所得到的正硅酸沉淀进行洗涤，洗涤至滤液中测不出氯离子，最终得到一正硅酸滤饼。

(五)干燥上述的正硅酸滤饼，得到二氧化硅粉体。