[发明专利]纳米纤维负载二氧化钛光催化剂及其制备方法有效
申请号: | 200710176994.2 | 申请日: | 2007-11-08 |
公开(公告)号: | CN101428209A | 公开(公告)日: | 2009-05-13 |
发明(设计)人: | 于运花;滕冬华;杨小平 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J35/06;D01F1/10;D01F6/18;D06M13/10;D06M11/61;D06M13/325 |
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地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 纤维 负载 氧化 光催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米纤维负载二氧化钛光催化剂的制备方法,包括:将钛前驱体、水解抑制剂、聚合物以及有机溶剂配成均一的纺丝液,并用静电纺丝法制备纳米纤维毡/膜,其特征在于:在电纺纳米纤维毡/膜上引入羟基基团,再将其浸渍于含氨化剂的水相溶液中,钛前驱体发生水解和氨化反应,并生成钛氨络合物,然后在保护气体气氛中加以焙烧,得到纳米纤维负载二氧化钛光催化剂,其中所述的聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或二种组合;相应的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、三氯甲烷中的一种或多种组合;静电纺丝工艺参数为:纺丝液中,聚合物的浓度为7~15wt%,钛前驱体及其水解抑制剂的浓度均为0.1~1mol/L,注射器针头内径为0.6~2mm,施加的静电电压为8~20KV,纺丝液流量为0.3~1.5mL/h,接收距离为10~30cm,采用单针或多针头纺丝;所述的氨化剂包括氨水、甲胺、乙胺、苯胺、尿素、硫脲、碳酸铵和硝酸铵中的一种或多种组合,浸渍液的浓度为0.1~5mol/L,浸渍时间为1~10h;所述的纳米纤维负载二氧化钛光催化剂中,氮掺杂的二氧化钛通过氮键作用负载在电纺纳米纤维毡/膜的表面上,其中,二氧化钛的粒径为10~100nm,氮的掺杂量为二氧化钛中氧原子物质的量的0.1~1%,二氧化钛的负载量为纳米纤维的5~30wt%,纳米纤维的直径为50~500nm。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于:所述的钛前驱体包括钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛的一种或多种组合;相应的水解抑制剂包括无水乙酸、丙烯酸、邻苯二酚、乙酰乙酸烯丙酯、乙酰丙酮和盐酸、硫酸、磷酸的一种或多种组合。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于:选用聚丙烯腈作为制备纳米纤维的聚合物,由于聚丙烯腈不含有羟基基团,因此所得的电纺纳米纤维毡/膜需要在120~160℃进行恒张力或恒应变热牵伸并且再在230~300℃进行预氧化,从而在分子链上引入羟基基团。
4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述的二氧化钛为锐钛矿型、金红石型或二者的混合晶型,相应的焙烧温度为300~800℃,升温速度为1~5℃/min,降温速度为2~20℃/min,焙烧时间为1~10小时。
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