[发明专利]一种2,3-二烃基琥珀酸及其酯类化合物的制备方法有效
| 申请号: | 200710175282.9 | 申请日: | 2007-09-28 |
| 公开(公告)号: | CN101397246A | 公开(公告)日: | 2009-04-01 |
| 发明(设计)人: | 谢伦嘉;李志强;田宇;赵思源;亢宇;冯华升 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号: | C07C55/02 | 分类号: | C07C55/02;C07C51/38 |
| 代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 | 代理人: | 韦庆文 |
| 地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二烃基 琥珀酸 及其 化合物 制备 方法 | ||
1.一种2,3-二烃基琥珀酸的制备方法;其特征是,包括以下步骤:
以结构通式为(Ⅱ)式的1,2-二烃基-1,1,2,2-四(烃氧基羰基)乙烷为原料;
所述原料的结构通式(Ⅱ)中的4个酯基在酸性条件或碱性条件下,都发生水解反应,上述4个酯基中与不同碳原子连接的任意两个酯基,经水解得到羧基后又发生了脱羧反应,生成结构通式为(Ⅲ)的2,3-二烃基琥珀酸;
所述的酸性水解条件是:在强酸条件下,在室温至100℃温度下,发生所述的水解和脱羧反应;生成结构通式为(Ⅲ)的2,3-二烃基琥珀酸;
所述的碱性水解条件是:用乙醇溶剂溶解,在回流条件下,与碱金属的氢氧化物或碱土金属的氢氧化物反应,反应时间1小时~20小时;然后蒸发脱去反应液中的溶剂,向剩余反应液中加入水,再用难溶于水的有机溶剂萃取反应液,分离出水相;将上述水相用质子酸中和,得到含结构通式为(Ⅲ)的2,3-二烃基琥珀酸的混合物;经过分离纯化,得到2,3-二烃基琥珀酸产品;
在结构通式(Ⅱ)、(Ⅲ)中:
R1基团选自下列中的一种:直链的C1~C20烷基、支链的C1~C20烷基、C3~C20环烷基、C4~C20烷基环烷基、C4~C20环烷基烷基、C6~C20芳基、C7~C20烷芳基、C7~C20芳烷基;
R3基团选自下列中的一种:直链的C1~C20烷基、支链的C1~C20烷基、C4~C20环烷基烷基、C7~C20芳烷基。
2.根据权利要求1所述的2,3-二烃基琥珀酸的制备方法,其特征是:
所述结构通式为(Ⅱ)式的化合物通过下述方式制备:
以结构通式为(Ⅰ)式的2-烃基-丙二酸酯类化合物先与活泼金属或碱发生反应,并在非质子性溶剂中溶解为反应液,将氧化剂溶于非质子溶剂后,加入到所述反应液中,发生二聚偶联反应,生成结构通式为(Ⅱ)式的1,2-二烃基-1,1,2,2-四(烃氧基羰基)乙烷;
在结构通式(Ⅰ)中:
R1基团选自下列中的一种:直链的C1~C20烷基、支链的C1~C20烷基、C3~C20环烷基、C4~C20烷基环烷基、C4~C20环烷基烷基、C6~C20芳基、C7~C20烷芳基、C7~C20芳烷基;
R3基团选自下列中的一种:直链的C1~C20烷基、支链的C1~C20烷基、C4~C20环烷基烷基、C7~C20芳烷基;
所述的非质子性溶剂选自下列溶剂中的一种:四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈;
所述的活泼金属或碱选自下列中的一种:碱金属、碱土金属、碱金属氢化物、碱土金属氢化物、碱金属的醇盐、碱土金属的醇盐、碱金属碳酸盐、碱土金属碳酸盐;
所述的氧化剂选自下列中的一种:卤素、过氧化物、过渡金属氧化态化合物。
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