[发明专利]一种受阻酚类抗氧剂的合成方法有效
申请号: | 200710173322.6 | 申请日: | 2007-12-27 |
公开(公告)号: | CN101215235A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
发明(设计)人: | 严光明 | 申请(专利权)人: | 上海金海雅宝精细化工有限公司;宁波金海雅宝化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/73 | 分类号: | C07C69/73;C07C67/03;C09K15/08 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 201512上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 受阻 抗氧剂 合成 方法 | ||
1.一种受阻酚类抗氧剂的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:将化合物II和化合物III混合均匀,加入催化剂,使催化剂的摩尔百分含量为化合物II的0.05~5%,抽真空,在真空度为1~100mmHg,120~200℃下进行酯交换反应1~20小时,生成具有结构式I的受阻酚类抗氧剂;
所述的化合物I的结构式为:
所述的化合物II的结构式为:
所述的化合物III的结构式为:
R3(OH)n
以上结构式中:R1和R2分别是C1-C8的烷基;m为0,1,2或3;n为1,2,3,4;R3是C4-C20的单烷氧基或多烷氧基;R是C1-C3的烷基。
2.根据权利要求1所述的一种受阻酚类抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述的化合物III中的R3为多烷氧基时,反应过程中,化合物II加入的摩尔百分含量过量0~50%;所述的化合物III中的R3为单烷氧基时,反应过程中,化合物II或化合物III加入的摩尔百分含量过量0~40%。
3.根据权利要求2所述的一种受阻酚类抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述的化合物III中的R3为多烷氧基时,反应过程中,化合物II加入的摩尔百分含量过量10~25%(mol)。
4.根据权利要求1所述的一种受阻酚类抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述的催化剂为异辛酸锌,其加入量为化合物II0.05~0.3%的摩尔百分含量,所述的催化剂加入前,对反应原料在真空状态下进行脱水,脱水温度在80~90℃,压力在20~30mmHg,脱水时间为0.5~2小时。
5.根据权利要求1所述的一种受阻酚类抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述的酯交换反应的温度为130~200℃,反应时间为3~12小时,真空度为1~50mmHg。
6.根据权利要求1或5所述的一种受阻酚类抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述的酯交换反应的温度为150~190℃,反应时间为3~10小时,真空度为1~10mmHg。
7.根据权利要求1所述的一种受阻酚类抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述的酯交换反应结束后,将过量的原料在真空状态下蒸出,蒸出温度为190~240℃,真空度为1~10mmHg,将生成的具有结构式I的受阻酚类抗氧剂直接结晶、造粒成形或包装。
8.根据权利要求7所述的一种受阻酚类抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述的蒸出温度为190~230℃。
9.根据权利要求7所述的一种受阻酚类抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述的结晶采用的溶剂为脂肪烃、芳香烃或脂肪醇与水的混合物,溶剂的加入量为具有结构式I的受阻酚类抗氧剂的1~4倍重量比。
10.根据权利要求9所述的一种受阻酚类抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述的溶剂包括戊烷、己烷、庚烷,甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇,溶剂的加入量为具有结构式I的受阻酚类抗氧剂的1~2.5倍重量比。
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