[发明专利]含磺酸盐基的二羧基联苯及其制备方法无效
| 申请号: | 200710172589.3 | 申请日: | 2007-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN101186589A | 公开(公告)日: | 2008-05-28 |
| 发明(设计)人: | 康森;肖谷雨;颜德岳 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
| 主分类号: | C07C309/58 | 分类号: | C07C309/58;C07C303/04 |
| 代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
| 地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含磺酸盐基 羧基 联苯 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磺酸盐基的二羧基联苯,其特征在于,分子结构为:
其中,M为锂、钠、钾、铷、铯或铵离子。
2.一种如权利要求1所述的含磺酸盐基的二羧基联苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:向反应瓶中加入二烷基联苯和磺化剂,不断搅拌,反应温度逐步升高,反应完全后,将反应液倒入冰水混合物中,用氯化钠盐析,抽滤,滤饼溶于去离子水,溶液用碱调至中性,浓缩,经多次重结晶得白色含磺酸盐基的二烷基联苯;
第二步:向反应瓶中加入含磺酸盐基的二烷基联苯和水,加热至设定温度,分批加入氧化剂,反应完全后,趁热过滤掉沉淀,母液用盐酸酸化后析出结晶,经抽滤、重结晶后得含磺酸盐基的二羧基联苯。
3.根据权利要求2所述的含磺酸盐基的二羧基联苯的制备方法,其特征是,第一步中,所述磺化剂为硫酸、发烟硫酸、氯磺酸或三氧化硫。
4.根据权利要求2或者3所述的含磺酸盐基的二羧基联苯的制备方法,其特征是,第一步中,所述中和用碱为碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐、氨水、碳酸铵或碳酸氢铵。
5.根据权利要求2或者3所述的含磺酸盐基的二羧基联苯的制备方法,其特征是,第一步中,所述二烷基联苯与磺化剂摩尔比为0.5-50。
6.根据权利要求2或者3所述的含磺酸盐基的二羧基联苯的制备方法,其特征是,第一步中,所述反应,其温度为室温至200℃。
7.根据权利要求2或者3所述的含磺酸盐基的二羧基联苯的制备方法,其特征是,第一步中,所述反应,其时间为0.5-100小时。
8.根据权利要求2所述的含磺酸盐基的二羧基联苯的制备方法,其特征是,第二步中,所述氧化剂为高锰酸盐或铬酸酐。
9.根据权利要求2或者8所述的含磺酸盐基的二羧基联苯的制备方法,其特征是,第二步中,所述含磺酸盐基的二烷基联苯与氧化剂摩尔比为1-100。
10.根据权利要求2或者8所述的含磺酸盐基的二羧基联苯的制备方法,其特征是,第二步中,所述反应,其温度为室温至100℃,时间为0.5-120小时。
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