[发明专利]4，4’－二(4－二氮杂萘酮基)二苯砜及其制备方法

权利要求书

1.一种4，4’-二(4-二氮杂萘酮基)二苯砜，其特征在于，结构式如下：

2.一种如根据权利要求1所述的4，4’-二(4-二氮杂萘酮基)二苯砜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)氧化反应：向反应容器中加入4，4’-二(2-羧基苯甲酰)二苯硫醚和溶剂，加热回流，待其完全溶解之后，将氧化剂逐渐加入到反应体系中，反应完全后，反应混合溶液经旋转蒸发仪蒸干得粗产物，粗产物经乙酸重结晶、真空干燥后得到4，4’-二(2-羧基苯甲酰)二苯砜；

(2)环化脱水反应：将4，4’-二(2-羧基苯甲酰)二苯砜和溶剂加入到反应容器中，在搅拌下逐渐升温到回流温度，待溶解完全后用恒压滴液漏斗向反应体系中滴加水合肼，滴加完毕后在回流温度下继续反应至完全，冷却反应混合物，用布氏漏斗抽滤后得到粗产品，经重结晶、真空干燥后得到4，4’-二(4-二氮杂萘酮基)二苯砜。

3.根据权利要求2所述的4，4’-二(4-二氮杂萘酮基)二苯砜的制备方法，其特征是，所述氧化反应阶段中，所用溶剂为甲酸、乙酸、三氟乙酸或硫酸。

4.根据权利要求2或3所述的4，4’-二(4-二氮杂萘酮基)二苯砜的制备方法，其特征是，所述氧化反应阶段中，所用氧化剂为高锰酸盐、重铬酸盐、铬酸酐、硝酸、过氧酸、过氧酸盐、过氧化氢、次氯酸盐、高碘酸、四氧化二氮或四氧化钌。

5.根据权利要求2或3所述的4，4’-二(4-二氮杂萘酮基)二苯砜的制备方法，其特征是，所述氧化反应阶段中，反应时间为0.5小时至90小时。

6.根据权利要求2或3所述的4，4’-二(4-二氮杂萘酮基)二苯砜的制备方法，其特征是，所述氧化反应阶段中，加热回流温度为125℃。

7.根据权利要求2所述的4，4’-二(4-二氮杂萘酮基)二苯砜的制备方法，其特征是，所述环化脱水反应阶段中，所用溶剂为1，4-二氧六环、乙酸、环丁砜、二苯砜。

8.根据权利要求2或7所述的4，4’-二(4-二氮杂萘酮基)二苯砜的制备方法，其特征是，所述环化脱水反应阶段中，反应时间为0.5小时至100小时。

9.根据权利要求2或7所述的4，4’-二(4-二氮杂萘酮基)二苯砜的制备方法，其特征是，所述环化脱水反应阶段中，回流温度为115℃。