[发明专利]一种氨基吡啶树脂负载钯催化剂及其应用无效
| 申请号: | 200710161149.8 | 申请日: | 2007-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN101204670A | 公开(公告)日: | 2008-06-25 |
| 发明(设计)人: | 裴文;厉丹;吴香梅;黄君伟 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J31/28;C07B37/00 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;冷红梅 |
| 地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 吡啶 树脂 负载 催化剂 及其 应用 | ||
1.一种氨基吡啶树脂负载钯催化剂,由氨基吡啶树脂在N,N-二甲基甲酰胺中负载PdCl2(CH3CN)2得到,所述氨基吡啶树脂负载钯催化剂中钯质量含量为1.0~10.0%。
2.如权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述氨基吡啶树脂负载钯催化剂由如下方法制备得到:将质量比为1∶0.05~0.5的氨基吡啶树脂和PdCl2(CH3CN)2加入N,N-二甲基甲酰胺中,室温下搅拌60~80小时,反应结束后,过滤,滤渣经洗涤、60℃干燥,得所述氨基吡啶树脂负载钯催化剂;所述N,N-二甲基甲酰胺用量为10~20mL/g氨基吡啶树脂。
3.如权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述洗涤为依次用N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水、乙醇、乙醚洗涤。
4.如权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述氨基吡啶树脂为下列之一:4-氨基吡啶树脂、2-氨基吡啶树脂、3-氨基吡啶树脂。
5.如权利要求1~4之一所述的氨基吡啶树脂负载钯催化剂在Heck反应中的应用。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于所述应用为:将物质的量之比为1∶1~5∶0.01~0.1的卤代芳烃类化合物、乙烯基化合物、氨基吡啶树脂负载钯催化剂,加入到非质子极性溶剂中,于50~180℃下搅拌反应1~30小时,反应结束后反应液经分离纯化得到官能化芳烃化合物,所述非质子极性溶剂用量为10~500mL/mmol卤代芳烃类化合物。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于所述非质子极性溶剂为下列之一:N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基砜、1-甲基吡咯烷酮。
8.如权利要求6所述的应用,其特征在于所述应用为:将物质的量之比为1∶2∶0.1的卤代芳烃类化合物、乙烯基化合物、氨基吡啶树脂负载钯配合物,加入到非质子极性溶剂中,搅拌加热,在100℃反应15个小时,反应结束后,冷却,用甲苯50毫升萃取三次,萃取液干燥,浓缩,柱层析分离得官能化芳烃化合物;所述非质子极性溶剂用量为50mL/mmol卤代芳烃类化合物。
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