[发明专利]一种毛细管刻蚀导通的方法

说明书

技术领域

本发明涉及毛细管刻蚀处理，具体地说是一种毛细管刻蚀导通的方法。

背景技术

毛细管刻蚀导通技术应用广泛，包括CE-MS，2D-CE，蛋白质与肽段的富集等等。在诸多应用当中，毛细管刻蚀导通的方法有三种。第一种方法[文献1.Anal.Chem.2004，76，6506-6512]是将毛细管一小段区域的聚酰亚胺层全部去掉，然后将此段区域浸没在氢氟酸中进行刻蚀，直至导通。这种方法刻蚀导通的毛细管刚性差，很容易断裂。第二种方法[文献2.Anal.Chem.2001，73，3497-3501]是在毛细管表面用打孔仪打一个孔，在孔中加入氢氟酸进行刻蚀，直至导通。这种方法虽然增强了刻蚀导通毛细管的刚性，但是操作过程比较复杂，尤其在毛细管表面打孔的成功率比较低，很容易断裂。第三种方法[文献3.Anal.Chem.2004，76，3846-3850]是将毛细管侧面很小区域的聚酰亚胺层去掉，然后进行刻蚀，直至导通。采用这种方法，刻蚀导通时间不能缩短。由于氢氟酸可以通过聚酰亚胺层与石英间的缝隙渗透到未去除聚酰亚胺层的部分，因此其他部分也会被刻蚀，刚性增强不明显。

发明内容

本发明的目的在于提供一种毛细管刻蚀导通的方法，可以克服刻蚀毛细管容易断裂的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种毛细管刻蚀导通的方法，

1)在石英毛细管的外管壁上选取轴向长度0.5-2mm、1/6-1/2直径宽度的区域，采用工具将所选取区域的毛细管外管壁上的聚酰亚胺层去除掉，此时，此区域的壁厚明显减小；

2)将毛细管的选取区域浸没在氢氟酸中进行刻蚀，直至导通。

所述用来去掉毛细管聚酰亚胺层、减小毛细管壁厚的工具为瓷片或刀片等；用工具对石英毛细管进行处理时，毛细管壁厚降低的程度可以通过工具处理的力度和处理次数来控制。

所述氢氟酸为质量浓度20-40％的氢氟酸水溶液；所述导通状态时，选取区域的毛细管管壁为多孔的网状结构，其管壁厚度为10-20μm。

本发明的有益效果是：

(1)与传统的刻蚀方法相比，此方法刻蚀导通的毛细管刚性强，不易断裂；

(2)此刻蚀方法成功率高；

(3)刻蚀导通时间变短；

(4)刻蚀过程操作简单方便。本发明用工具对石英毛细管很小的区域进行处理，使毛细管此区域的聚酰亚胺层去掉，壁厚明显减小，然后将毛细管的处理部分浸没在氢氟酸中进行刻蚀，直至导通。

附图说明

图1毛细管(50μm i.d.，375μm o.d.)刻蚀状况的电镜图；其中：(A)瓷片处理后，氢氟酸刻蚀前的状况；(B)瓷片处理的部位经过氢氟酸刻蚀导通后的状况；(C)氢氟酸刻蚀导通部位的截面图；(D)氢氟酸刻蚀导通部位截面的放大图。

图2刻蚀接口与固定化pH梯度整体柱联用装置图；其中，A：聚焦过程；B：推动过程；a：固定化pH梯度整体柱(100μm i.d.，375μm o.d.)；b：聚四氟管；c：毛细管(带有检测窗口，50μm i.d.，375μm o.d.)；d：刻蚀导通处；e：连接毛细管；f：1％氨水；g：1％甲酸；h：检测窗口；i：缓冲液；j：泵。

图3蛋白质的混合物经固定化pH梯度整体柱分离，然后经恒流泵推动经过检测窗口所得的色谱图；其中，a：Trypsin inhibitor；b：Myoglobin；c：Ribonuclease B。每种蛋白质原始浓度为：0.0333mg/mL。聚焦电压：12kv；聚焦时间：10min；推动流速：250nL/min；20mM NH₄HCO₃推动。

具体实施方式

实施例

1.一种毛细管刻蚀导通的方法，

1)在石英毛细管的外管壁上选取轴向长度1mm、1/4直径宽度的区域，采用工具将所选取区域的毛细管外管壁上的聚酰亚胺层去除掉，此时，此区域的壁厚明显减小；

2)将毛细管的选取区域浸没在质量浓度40％的氢氟酸中进行刻蚀，直至导通。