[发明专利]一种2－取代烯胺或烯酰胺化合物的合成方法

权利要求书

1.一种如式(I)所示2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物的合成方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：如式(II)所示的卤代烃与烯胺或烯酰胺在非质子极性溶剂中，在醋酸钯和如式(III)所示的大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂存在下，于50℃～150℃下搅拌反应1～30小时，反应结束，反应液分离纯化得产物2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物；所述的卤代烃、2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物、醋酸钯催化剂、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂物质的量之比为1∶1～5∶0.005～0.01∶1～2；

式(I)中，R为取代芳基，所述的取代基为C₁～C₆的烷基、-CHO、-CN、-F、-COOCH₃、-COCH₃、-CF₃、-Ph、-OCH₃、-OC₂H₅、-OC₃H₇、-OH、-CH₃或-NH₂；R₁、R₂各自独立为甲基或乙酰基，或R₁、R₂构成2-吡咯烷酮；式(II)中，R为、取代芳基，所述的取代基为C₁～C₆的烷基、-CHO、-CN、-F、-COOCH₃、-COCH₃、-CF₃、-Ph、-OCH₃、-OC₂H₅、-OC₃H₇、-OH、-CH₃或-NH₂；X为氯、溴或碘；式(III)中，R₃、R₄各自独立为甲基或氢，n表示聚合物大分子链上所含重复单元数目的平均值，为衡量聚合物分子大小的指标。

2.如权利要求1所述的2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物的合成方法，其特征是所述非质子极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基砜、环丁砜或1-甲基吡咯烷酮。

3.如权利要求1所述的2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物的合成方法，其特征是所述非质子极性溶剂的体积用量按卤代烃计为10～100mL/mmol。

4.如权利要求1所述的2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物的合成方法，其特征是所述大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂为Styrene-DVB D301型树脂。

5.如权利要求4所述的2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物的合成方法，其特征是所述Styrene-DVB D301型树脂为Styrene-DVB(D301R)、Styrene-DVB(D301T)、Styrene-DVB(D301G)、Styrene-DVB(D392)或Styrene-DVB(D380)型号的树脂。

6.如权利要求1所述的的合成方法，其特征是所述卤代烃、2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物、醋酸钯、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂物质的量之比为1∶2∶0.005∶1.5。

7.如权利要求1所述的2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物的合成方法，其特征是所述分离纯化方为反：应液冷却后，用二氯甲烷萃取，萃取液用水硫酸镁干燥、浓缩，浓缩物经柱层析分离，得所述2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物。

8.如权利要求1所述的2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物的合成方法，其特征是所述的反应温度为140℃，反应时间为10小时。

9.如权利要求1所述的2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物的合成方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：如式(II)所示的卤代烃与烯胺或烯酰胺在非质子极性溶剂中，在醋酸钯和如式(III)所示的大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂存在下，于140℃下搅拌反应10小时，反应结束，反应液后处理为，反应液冷却后，用二氯甲烷萃取，萃取液用水硫酸镁干燥、浓缩，浓缩物经柱层析分离，得所述2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物；所述的卤代烃、2-取代烯胺或2-取代烯酰胺化合物、醋酸钯催化剂、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂物质的量之比为1∶2∶0.005∶1.5；所述非质子极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基砜、环丁砜、1-甲基吡咯烷酮。