[发明专利]新型导电剂掺杂/包覆的磷酸铁锂材料和制备方法无效
申请号: | 200710150788.4 | 申请日: | 2007-12-06 |
公开(公告)号: | CN101222044A | 公开(公告)日: | 2008-07-16 |
发明(设计)人: | 焦丽芳;袁华堂;王一菁;杨琳 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/04;C01B25/45 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 | 代理人: | 廖晓荣 |
地址: | 300074*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 导电 掺杂 磷酸 材料 制备 方法 | ||
1.一种新型导电剂掺杂/包覆的磷酸铁锂材料,其特征在于所述磷酸铁锂材料包括:按原子比Li∶Fe∶P=0.9-1.2∶1∶1的锂源化合物、铁源化合物和磷酸根源化合物,以及质量百分含量为目标产物磷酸铁锂1%-30%的导电剂。
2.一种权利要求1的新型导电剂掺杂/包覆的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于所述材料的制备方法包括:
(1)将浓度为0.2~2M的三价铁盐水溶液、浓度为0.2~2M磷酸盐水溶液和浓度为1~5M碱水溶液混合,搅拌,控制混合溶液的pH值为3~5,控制反应温度为30~80℃;
(2)将步骤(1)所得物料进行固液分离,干燥,得磷酸铁前驱体;
(3)按原子比Li∶Fe∶P=0.9-1.2∶1∶1的比例,将步骤(2)所得磷酸铁前驱体、锂源化合物和导电剂进行混合,研磨,其中导电剂的用量是磷酸铁锂的1~30wt%;
(4)将步骤(3)所得混合物在惰性气氛中于300~450℃保温4~8小时,自然冷却后研磨得粉末材料。
(5)将步骤(4)所得粉末材料研磨,压片,在惰性气氛中于450~650℃处理5~24小时,自然冷却后研磨得导电剂掺杂的磷酸铁锂正极材料。
3.一种权利要求1的新型导电剂掺杂/包覆的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于所述材料的制备方法包括:
(1)将浓度为0.2~2M的三价铁盐水溶液、浓度为0.2~2M磷酸盐水溶液和浓度为1~5M碱水溶液混合,搅拌,控制混合溶液的pH值为3~5,控制反应温度为30~80℃;
(2)将步骤(1)所得物料进行固液分离,干燥,得磷酸铁前驱体;
(3)按原子比Li∶Fe∶P=0.9-1.2∶1∶1的比例,将步骤(2)所得磷酸铁前驱体、锂源化合物进行混合研磨,所得混合物在惰性气氛中于300~450℃保温4~8小时,自然冷却后研磨得粉末材料;该粉末材料研磨,压片,在惰性气氛中于450~650℃处理5~24小时,自然冷却后研磨得磷酸铁锂正极材料;
(4)将步骤(3)所得的磷酸铁锂正极材料在超声波条件下分散到制备的导电剂原料中,其中导电剂的用量是磷酸铁锂的1~30wt%,经过热处理得到导电剂包覆的磷酸铁锂正极材料。
4.根据权利要求2或3所述的新型导电剂掺杂/包覆的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于所述锂源化合物为碳酸锂、硝酸锂、乙酸锂或氢氧化锂中至少一种。
5.根据权利要求2或3所述的新型导电剂掺杂/包覆的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于所述铁源化合物为三氧化二铁、硝酸铁、草酸亚铁或草酸铁中至少一种。
6.根据权利要求2或3所述的新型导电剂掺杂/包覆的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于所述磷酸根源化合物为磷酸铵、磷酸氢二铵或磷酸二氢铵中至少一种。
7.根据权利要求2或3所述的新型导电剂掺杂/包覆的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于所述导电剂为硫化物:CoS2、FeS2、NiS2、ZnS2、TeS2或MoS2中的一种或几种。
8.根据权利要求2或3所述的新型导电剂掺杂/包覆的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于所述导电剂为氧化物:SnO、ZnO、TiO2、ZrO2、CaO、Y2O3、RuO2、SiO2中的一种或几种。
9.根据权利要求2或3所述的新型导电剂掺杂/包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于所述惰性保护气氛是:氮气或氩气。
10.根据权利要求2或3所述的新型导电剂掺杂/包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述保护气氛的流速为0.1~10dm3·min-1。
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