[发明专利]一种变压器油中多种金属元素的同时测定法

权利要求书

1.一种变压器油中多种金属元素的同时测定法，其特征在于：

(1)本发明中的变压器油分析样品为采集的油样加温摇匀后定量称取；

(2)本发明采用红外加热法对定量的变压器油分析样品进行恒温蒸发和碳化；

(3)本发明采用箱式高温炉对碳化后的样品进行高温灰化；

(4)本发明采用在低温加热条件下用酸溶液对灰化后的样品进行溶解；

(5)本发明采用稀酸溶液对溶解后的样品进行稀释并定容，制备成分析溶液；

(6)分析溶液用全谱直读等离子体发射光谱仪准确测定多种金属元素的含量。

2.根据权利要求1所述的一种变压器油中多种金属元素的同时测定法，其特征在于所述的变压器油分析样品为采集的油样加温摇匀后定量称取，即在50-60℃下加热15-20min，取出摇匀，所述的变压器油分析样品的称量范围控制在10g-20g。

3.根据权利要求1或2所述的一种变压器油中多种金属元素的同时测定法，其特征在于所述的采用红外加热法对定量的变压器油分析样品进行恒温蒸发和碳化，红外加热步骤是采用可控温的陶瓷红外电热板在260℃±10℃的温度下进行，直至完全碳化为止。

4.根据权利要求1或2所述的一种变压器油中多种金属元素的同时测定法，其特征在于所述的对碳化后的样品进行高温灰化，高温灰化是从室温缓慢升温到625℃，并在625℃±5℃下保持60分钟。

5.根据权利要求1所述的一种变压器油中多种金属元素的同时测定法，其特征在于所述的采用在低温加热条件下用酸溶液对灰化后的样品进行溶解，用酸加热溶解步骤是先加入1∶1的HNO₃ 4.5-5.5ml，再加入1∶1的HCl 13.5-16.5ml，在80-110℃温度下加热溶解至溶液浓缩至1-3ml。

6.根据权利要求1所述的一种变压器油中多种金属元素的同时测定法，其特征在于所述的采用稀酸溶液对溶解后的样品进行稀释并定容，制备成分析溶液，稀释定容是用2％的稀硝酸将溶液定量稀释至25ml-50ml的容量瓶中。

7.根据权利要求1或2所述的一种变压器油中多种金属元素的同时测定法，其特征在于所述的分析溶液用全谱直读等离子体发射光谱仪准确测定多种金属元素的含量。

8.根据权利要求1或2所述的一种变压器油中多种金属元素的同时测定法，其特征在于所述的变压器油分析样品按照两种情况处理：第一种情况是如果变压器油是未使用的、洁净的、新的变压器油，对采集的变压器油可以直接称量即为分析样品，第二种情况是如果变压器油是使用过的、有杂质的，对采集的变压器油就需要在55±5℃的温度下保持10-15分钟，再摇匀称量作为分析样品。

9.根据权利要求1或2所述的一种变压器油中多种金属元素的同时测定法，其特征在于进行多元素同时测定的全谱直读等离子体发射光谱仪的条件为：中阶梯光栅，CID电荷注入式检测器，高频发生器工作功率1150W，ICP频率为27.12MHZ，载气(雾化气)流量1.0L/min，辅助气流量1.0L/min，等离子气流量1.0L/min，进样量1.85ml/min，雾化器压力为28psi，蠕动泵转速130Z/min。