[发明专利]一种变压器油中多种金属元素的同时测定法

说明书

技术领域

本发明专利涉及一种变压器油中多种金属元素的同时测定法。

技术背景

近几年来，为适应国民经济的发展需要，国家加大了电力工业的投资，越来越多的大容量机组相继投入运行。随着大电网的建设，电网的安全对社会的影响也越来越大，而在诸多影响电网安全的因素中，因为油中过量金属杂质的存在而导致的电力设备运行故障和事故，近年来在各地不时发生。但对由于油中金属杂质引起的问题还没有得到充分的认识。有关金属杂质引起故障，以及油中金属杂质的分析方法的研究也越来越引起国内外广大研究人员的重视。但在目前，关于变压器油中金属杂质的检测，既没有国家标准方法，也没有相应的行业分析方法，由此造成了事故分析的低效率和高成本，也无法安全有效地监督设备的运行。

常规的色谱分析结果可显示变压器内是否发生过热和放电的故障，但无法判断故障究竟发生在什么部位或回路，如果此时增加金属元素的分析数据，再结合电气指标，就可以准确判断什么材质的部件发生了问题、发生了哪种故障，大大降低了检修难度、节省检修时间、节约检修费用。目前，因变压器油中金属元素的过量存在而引起的故障和事故不断发生，但是变压器油中金属元素的测定却既没有国家标准，也没有行业标准，这是迫切需要解决的一个严重问题。

第一因为近几年发生多起因变压器油中金属元素的过量存在而导致大的电力设备运行故障；第二因为目前没有变压器油中金属元素的标准方法而导致故障处理高成本低效率，直接影响了电网的安全运行。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种变压器油的预处理及定量测定其中金属元素的方法。

本发明采用如下技术方案：

(1)本发明中的变压器油分析样品为采集的油样加温摇匀后定量称取；

(2)本发明采用红外加热法对定量的变压器油分析样品进行恒温蒸发和碳化；

(3)本发明采用箱式高温炉对碳化后的样品进行高温灰化；

(4)本发明采用在低温加热条件下用酸溶液对灰化后的样品进行溶解；

(5)本发明采用稀酸溶液对溶解后的样品进行稀释并定容，制备成分析溶液；

(6)分析溶液用全谱直读等离子体发射光谱仪准确测定多种金属元素的含量。

本发明所述的变压器油分析样品为采集的油样加温摇匀后定量称取，即在50-60℃下加热15-20min，取出摇匀，所述的变压器油分析样品的称量范围控制在10g-20g，并准确到0.001g，样品置于干燥洁净的石英烧杯中。

本发明所述的采用红外加热法对定量的变压器油分析样品进行恒温蒸发和碳化，红外加热步骤是采用可控温的陶瓷红外电热板在260℃±10℃的温度下进行，直至完全碳化为止。

本发明所述的对碳化后的样品进行高温灰化，高温灰化是从室温缓慢升温到625℃，并在625℃±5℃下保持60分钟，即高温灰化是采用箱式高温炉从室温缓慢升温到625℃，并在625℃±5℃下保持60分钟，利于彻底灰化。

本发明所述的采用在低温加热条件下用酸溶液对灰化后的样品进行溶解，用酸加热溶解步骤是先加入1∶1的HNO₃ 4.5-5.5ml，再加入1∶1的HCl 13.5-16.5ml，在80-110℃温度下加热溶解至溶液浓缩至1-3ml，即用酸加热溶解是先加入1∶1的HNO₃，再加入1∶1的HCl(其中HNO₃和HCl的加入比例为1∶3)，低温加热溶解至溶液余1-3ml。

本发明所述的采用稀酸溶液对溶解后的样品进行稀释并定容，制备成分析溶液，稀释定容是用2％的稀硝酸将溶液定量稀释至25ml-50ml的容量瓶中；

本发明所述的分析溶液用全谱直读等离子体发射光谱仪准确测定多种金属元素的含量。

本发明所述的变压器油分析样品按照两种情况处理：第一种情况是如果变压器油是未使用的、洁净的、新的变压器油，对采集的变压器油可以直接称量即为分析样品，第二种情况是如果变压器油是使用过的、有杂质的，对采集的变压器油就需要在55±5℃的温度下保持10-15分钟，再摇匀称量作为分析样品。

本发明进行多元素同时测定的全谱直读等离子体发射光谱仪的条件为：中阶梯光栅，CID电荷注入式检测器，高频发生器工作功率1150W，ICP频率为27.12MHZ，载气(雾化气)流量1.0L/min，辅助气流量1.0L/min，等离子气流量1.0L/min，进样量1.85ml/min，雾化器压力为28psi，蠕动泵转速130Z/min。