[发明专利]三(三烷基硅氧基)甲基烷烃的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种三(三烷基硅氧基)甲基烷烃的制造方法。

背景技术

本发明涉及如以下通式(I)的三(三烷基硅氧基)甲基烷烃的制造方法：

其中R表示氢或线性或分支的C₁～C₁₀烷基；R₁、R₂和R₃各自独立的表示线性 或分支的C₁～C₁₀烷基。

由于这种硅烷具有甲硅烷基的特殊分子结构，因而既可应用在树脂合成上， 与没有添加本硅烷的树脂相比具有更好的抗水解性、抗氧化稳定性、耐碱性和 热稳定性，应用了本硅烷以后树脂还具有色泽鲜艳、保色力强、耐温及快干的 优点。

目前，还没有发现有相关文献报道过本发明所述的通式(I)的三(三烷 基硅氧基)甲基烷烃的制造方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：将提供一种通式(I)的三(三烷基硅氧 基)甲基烷烃的制造方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：如以下通式(I)的三 (三烷基硅氧基)甲基烷烃的制造方法：

其特征在于：它是用通式(II)的三羟基甲基烷烃和通式(III)的六烷基二硅 氮烷化合物为原料在离子交换树脂的催化下反应制备的；

上式中：R表示氢或线性或分支的C₁～C₁₀烷基；R₁、R₂和R₃各自独立地表 示线性或分支的C₁～C₁₀烷基；并且R、R₁、R₂或R₃可特别地选自甲基乙基、正 丙基、正丁基、异丁基、叔丁基。

包括如下步骤：

(一)将通式(II)的三羟基甲基烷烃投入反应釜内，然后向反应釜中加入离 子交换树脂作为催化剂；

(二)向反应釜内滴加通式(III)的六烷基二硅氮烷化合物，随着反应的进行， 会有副产氨气生成，滴加时温度控制在10℃～100℃，釜内压力控制在0～0.2Mpa；

(三)滴加结束以后，在10℃-150℃保温反应4～6小时，保温时釜内压力控制 在0～0.2Mpa；

(四)等反应完毕后，将物料通过滤布，就可将反应液中的离子交换树脂过滤 掉，得到的就是高纯度的产品。

上述的整个反应过程可优选在惰性气体的保护下进行。

上述的通式(II)的三羟基甲基烷烃的纯度优选为大于95％，其含水量小 于3000PPm。

上述的化合物(III)六烷基二硅氮烷化合物的纯度优选为大于95％。

反应过程中使用的催化剂优选为强酸性阳离子交换树脂，并且加入的催化 剂的量为原料总质量的0.1～10％，优选为3～5％。

上述反应过程中原料的摩尔配比为：化合物(II)∶化合物(III)＝1∶1.5～1.8。 若通式(III)化合物高于上述的摩尔比会造成通式(III)化合物过量很多，造 成浪费，经济效益上不合算，如果通式(III)化合物低于上述摩尔比，则无法 保证所有的羟基进行甲硅烷基化反应。

在整个制造过程中，在滴加通式(III)六烷基二硅氮烷化合物的过程中温 度优选控制在60℃～80℃；因为如果温度低于60℃，产品反应较慢，反应时间 延长，如果温度高于80℃，通式(III)六烷基二硅氮烷化合物容易被生成的氨 气带走，造成物料损失。而在保温合成反应过程中，温度则优选控制在120℃～150 ℃；因为如果温度低于120℃，产品反应较慢，反应时间延长，如果温度高于 150℃，产品容易发现分解，导致反应液中产品的含量下降。

由于本反应有氨气生成，因此需要对反应容器中的压力进行控制，滴加时 由于生成的氨气量比较大，因此其釜内压力控制在0～0.2Mpa，优选压力不能大 于0.2Mpa，以免提高对设备的要求。

本发明的优点是：工艺相对简单，转化率高，选择性好，生产率较高，得 到的产品纯度高、品质稳定。

具体实施方式