[发明专利]三(三烷基硅氧基)甲基烷烃的制造方法有效
| 申请号: | 200710134641.6 | 申请日: | 2007-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN101423527A | 公开(公告)日: | 2009-05-06 |
| 发明(设计)人: | 陈剑;赵世勇;陶荣辉;方剑慧 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
| 代理公司: | 张家港市高松专利事务所 | 代理人: | 黄春松 |
| 地址: | 215631江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烷基 硅氧基 甲基 烷烃 制造 方法 | ||
1.三(三烷基硅氧基)甲基烷烃的制造方法,其结构如通式(I)
(I)
其特征在于:它是用通式(II)的三羟基甲基烷烃和通式(III)的六烷基二硅
氮烷化合物为原料在离子交换树脂的催化下反应制备的;
(II)
(III)
上式中:R表示氢或线性或分支的C1~C10烷基;Rl、R2和R3各自独立地表示线性或分支的C1~C10烷基;
所使用的催化剂为强酸性阳离子交换树脂,并且加入的催化剂的量为原料总质量的0.1~10%;
包括如下步骤:
(一)将通式(II)的三羟基甲基烷烃投入反应釜内,然后向反应釜中加入离子交换树脂作为催化剂;
(二)向反应釜内滴加通式(III)的六烷基二硅氮烷化合物,随着反应的进行,会有副产氨气生成,滴加时温度控制在60℃~80℃,釜内压力控制在0~0.2Mpa;(三)滴加结束以后,在120℃~150℃保温反应4~6小时,保温时釜内压力控制在0~0.2Mpa;
(四)等反应完毕后,将反应液中的离子交换树脂过滤掉,得到的就是高纯度的产品;
反应过程中原料的摩尔配比为:化合物 (II):化合物(III) =1:1.5~1.8。
2.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于:整个反应过程在惰性气体的保护下进行。
3.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于:R、R1、 R2或R3选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丁基、叔丁基。
4.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于:所述的通式(II)的三羟基甲基烷烃的纯度为大于95%,其含水量小于3000ppm。
5.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于:所述的通式(III)六烷基二硅氮烷化合物的纯度为大于95%。
6.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于:加入的催化剂的量为原料总质量的3~5%。
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