[发明专利]一种双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂的制备方法有效
| 申请号： | 200710134553.6 | 申请日： | 2007-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN101148408A | 公开（公告）日： | 2008-03-26 |
| 发明（设计）人： | 杜飞;杜昭辉;常美荣 | 申请（专利权）人： | 江苏工业学院 |
| 主分类号： | C07C69/54 | 分类号： | C07C69/54;C07C67/08;C08K5/107 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 汪旭东 |
| 地址： | 213164江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双酚单 丙烯酸酯 化合物 抗氧剂 制备 方法 | ||
1.一种双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂的制备方法，其采用一步法合成工艺，以双酚化合物、丙烯酸、三氯氧磷为原料，三乙胺为酸吸收剂，脂肪烃或芳香烃为溶剂，经过酰氯化、酯化反应，生成双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂；
其中双酚化合物是：2，2’-乙撑双(4，6-二特戊基苯酚)；2，2’-乙撑双(4，6-二特丁基苯酚)；脂肪烃溶剂为C6～C8的脂肪烃；C6～C8芳香烃；双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂产品为：2-[1-(2-羟基-3，5-二特戊基苯基)-乙基]-4，6-二特戊基苯基丙烯酸酯、2-[1-(2-羟基-3，5-二特丁基苯基)-乙基]-4，6-二特丁基苯基丙烯酸酯，其特征是双酚化合物与丙烯酸的摩尔比为1∶1.0～1.2；丙烯酸与三氯氧磷的摩尔比是3∶1.0～1.2；三氯氧磷与三乙胺的摩尔比是1∶3.0～4.0；其中三氯氧磷采用滴加方式进料；三乙胺采用滴加方式进料。
2.根据权利要求1所述的双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂的制备方法，其特征是滴加三氯氧磷、三乙胺原料的温度为40～50℃；滴加三氯氧磷原料的时间为40～50分钟；在滴加三氯氧磷的同时滴加三乙胺原料，滴加三乙胺原料的时间为120～130分钟。
3.根据权利要求1所述的双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂的制备方法，其特征是在滴加完三氯氧磷、三乙胺原料后，进行保温反应；保温反应温度为63～66℃，保温反应温时间为150～160分钟。
4.根据权利要求1、2所述的双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂的制备方法，其特征是反应结束后，得到的反应混合液是无水体系的固液混合物，过滤，从滤液中分离出本发明双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂。
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