[发明专利]利用离子型催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法有效
申请号: | 200710132445.5 | 申请日: | 2007-09-17 |
公开(公告)号: | CN101125814A | 公开(公告)日: | 2008-02-20 |
发明(设计)人: | 李祥庆;王向辉;冯文 | 申请(专利权)人: | 李祥庆 |
主分类号: | C07C69/704 | 分类号: | C07C69/704;C07C67/08;B01J27/053 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所 | 代理人: | 唐纫兰 |
地址: | 214421江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 离子 催化剂 合成 乙酰 柠檬酸 三丁酯 方法 | ||
1.一种利用离子型催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法,其特征在于所述方法包括以下工艺步骤:
步骤一、柠檬酸三丁酯的合成
在带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应釜中,按照1.0mol柠檬酸,配合3.0~8.0mol正丁醇和用量为柠檬酸重量0.5~5.0%的离子型催化剂加入物料,在搅拌下于110~140℃回流反应2.0~5.0小时冷却后过滤回收催化剂;在滤液中加入碱性溶液中和,再水洗至中性;水洗后分离水相再常压蒸馏回收正丁醇、减压蒸馏除去残余水份得柠檬酸三丁酯粗品;在制得的柠檬酸三丁酯粗品中加入柠檬酸三丁酯粗品重量0.5~4.5%的复合脱色剂脱色处理制得柠檬酸三丁酯成品,
步骤二、乙酰柠檬酸三丁酯的合成
在带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应釜中,按照1.0mol柠檬酸三丁酯成品,配合1.0~3.5mol乙酸酐、0.5~2.0mol正丁醇和用量为柠檬酸三丁酯重量0.5~5.0%的离子型催化剂进行投料,在搅拌下于50~90℃反应1.0~3.0小时冷却过滤回收催化剂;在滤液中加入碱性溶液中和,再水洗至中性;分去水相后经减压蒸馏回收乙酸正丁酯得乙酰柠檬酸三丁酯,
所述的离子型催化剂为一水合硫酸氢钠,
所述复合脱色剂为活性炭与氧化铝混合物,配料比例为1∶0.3~1.5。
2.根据权利要求1所述的一种利用离子型催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法,其特征在于:所述中和用的碱性溶液为:1.0~10.0%碳酸钾溶液、0.1~5.0%氢氧化钾溶液、2.0~10.0%的碳酸钠溶液或0.1~5.0%氢氧化钠等碱性溶液。
3.根据权利要求1所述的一种利用离子型催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法,其特征在于:所述的加入碱性溶液中和,其PH值为:7.0~8.5。
4.根据权利要求1所述的一种利用离子型催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法,其特征在于:所述的减压蒸馏:真空度为0.075~0.098MPa,釜温不超过60℃。
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