[发明专利]利用离子型催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法有效

专利信息
申请号: 200710132445.5 申请日: 2007-09-17
公开(公告)号: CN101125814A 公开(公告)日: 2008-02-20
发明(设计)人: 李祥庆;王向辉;冯文 申请(专利权)人: 李祥庆
主分类号: C07C69/704 分类号: C07C69/704;C07C67/08;B01J27/053
代理公司: 江阴市同盛专利事务所 代理人: 唐纫兰
地址: 214421江*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 利用 离子 催化剂 合成 乙酰 柠檬酸 三丁酯 方法
【权利要求书】:

1.一种利用离子型催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法,其特征在于所述方法包括以下工艺步骤:

步骤一、柠檬酸三丁酯的合成

在带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应釜中,按照1.0mol柠檬酸,配合3.0~8.0mol正丁醇和用量为柠檬酸重量0.5~5.0%的离子型催化剂加入物料,在搅拌下于110~140℃回流反应2.0~5.0小时冷却后过滤回收催化剂;在滤液中加入碱性溶液中和,再水洗至中性;水洗后分离水相再常压蒸馏回收正丁醇、减压蒸馏除去残余水份得柠檬酸三丁酯粗品;在制得的柠檬酸三丁酯粗品中加入柠檬酸三丁酯粗品重量0.5~4.5%的复合脱色剂脱色处理制得柠檬酸三丁酯成品,

步骤二、乙酰柠檬酸三丁酯的合成

在带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应釜中,按照1.0mol柠檬酸三丁酯成品,配合1.0~3.5mol乙酸酐、0.5~2.0mol正丁醇和用量为柠檬酸三丁酯重量0.5~5.0%的离子型催化剂进行投料,在搅拌下于50~90℃反应1.0~3.0小时冷却过滤回收催化剂;在滤液中加入碱性溶液中和,再水洗至中性;分去水相后经减压蒸馏回收乙酸正丁酯得乙酰柠檬酸三丁酯,

所述的离子型催化剂为一水合硫酸氢钠,

所述复合脱色剂为活性炭与氧化铝混合物,配料比例为1∶0.3~1.5。

2.根据权利要求1所述的一种利用离子型催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法,其特征在于:所述中和用的碱性溶液为:1.0~10.0%碳酸钾溶液、0.1~5.0%氢氧化钾溶液、2.0~10.0%的碳酸钠溶液或0.1~5.0%氢氧化钠等碱性溶液。

3.根据权利要求1所述的一种利用离子型催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法,其特征在于:所述的加入碱性溶液中和,其PH值为:7.0~8.5。

4.根据权利要求1所述的一种利用离子型催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法,其特征在于:所述的减压蒸馏:真空度为0.075~0.098MPa,釜温不超过60℃。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于李祥庆,未经李祥庆许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200710132445.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top