[发明专利]喹羟酮的化学合成工艺无效
| 申请号: | 200710122910.7 | 申请日: | 2007-07-03 | 
| 公开(公告)号: | CN101182313A | 公开(公告)日: | 2008-05-21 | 
| 发明(设计)人: | 梁剑平;卫增泉;何荣智;王曙阳 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 | 
| 主分类号: | C07D241/52 | 分类号: | C07D241/52 | 
| 代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 | 代理人: | 夏晏平 | 
| 地址: | 730000甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 喹羟酮 化学合成 工艺 | ||
1.喹羟酮的化学合成工艺,其特征为工艺步骤如下:
(1)将18.3g邻硝基苯胺溶于70g甲醇中,加入25.3g的50%氢氧化钠水溶液,在0-10℃下继续搅拌,慢慢滴入127g次氯酸钠水溶液,滴加完毕后在0-10℃下继续搅拌1小时,分去水相。得苯并呋咱-1-氧化物的甲醇溶液,加水洗涤,过滤,得苯并呋咱-1-氧化物。
(2)将16.2g的苯并呋咱-1-氧化物和13.5g的乙酰丙酮溶于30ml的三乙胺中,让该溶液在室温下静置,收集沉淀,干燥后可得2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1,4二氧化物,用甲醇重结晶可得纯品。
(3)将5g的2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1,4二氧化物溶于20ml 1,6-二氧六环中溶解,加入3g水杨醛,25-90℃,缓慢倒入4ml二乙胺,颜色逐渐变为褐色,再倒入水中,终止反应,沉淀析出,抽滤,得到粗产品,丙酮洗涤得到喹羟酮纯品。
2.喹羟酮的化学合成工艺,其特征为工艺步骤如下:
(1)将5g水杨醛加入到10ml2,4-戊二酮,反应温度25-60℃,缓慢倒入4ml二乙胺,颜色逐渐变为褐色,再倒入水中终止反应,沉淀析出,抽滤,得到粗产品,乙醇重晶得到中间体纯品。
(2)称取中间体5g加入20ml乙醇溶解,加入3.5g苯并呋咱,反应温度25-60℃,缓慢倒入4ml二乙胺,颜色逐渐变为褐色,再倒入水中终止反应,沉淀析出,抽滤,得到粗产品,丙酮重结晶得到喹羟酮纯品。
3.喹羟酮的化学合成工艺,其特征为工艺步骤如下:
(1)将5g苯并呋咱加入到10ml2,4-戊二酮,反应温度25-80℃,缓慢倒入4ml二乙胺,颜色逐渐变为褐色,再倒入水中终止反应,沉淀析出,抽滤,得到粗产品,乙醇重结晶得到乙酰甲喹纯品。
(2)将5g的乙酰甲喹溶于20ml 1,6-二氧六环中溶解,加入3g水杨醛,25-90℃,缓慢倒入4ml二乙胺,颜色逐渐变为褐色,再倒入水中终止反应,沉淀析出,抽滤,得到粗产品,丙酮重结晶得到喹羟酮纯品。
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