[发明专利]利用醋酸钴低温制备纳米钴粉的方法

说明书

技术领域

本专利属于纳米金属粉末制备技术领域，特别是提供了一种利用醋酸钴低温制备纳米钴粉的方法，无毒、价格低廉；适应于纳米钴粉末的工业生产。

背景技术

纳米钴粉广泛应用于磁记录、磁流体以及吸波材料上。在高密度记录材料方面，利用纳米钴粉记录密度高、娇顽力高、信嗓比高和抗氧化好等优点，可大幅度地改善磁带和大容量软磁硬盘的性能；同时，利用钴及其合金粉末生产的磁流体性能优异，可广泛应用于密封减震、医疗器械、声音调节、光显示等；另外，在吸波材料方面，利用钴粉及碳包金属粉末可作为军事高性能毫米波隐形材料、可见光-红外线隐形材料和结构式隐形材料，以及手机辐射屏蔽材料。

通常，纳米钴粉的制备方法有化学蒸气浓缩法，金属盐还原法及热分解法等。热分解法是通过在高沸点的有机溶剂中加热分解有机金属化合物来制备纳米粒子的一种方法。热分解法制备的磁性纳米微粒具有粒度分布窄，尺寸和形貌可控等特点。但是，用这种方法制备钴纳米微粒通常采用的是羰基钴作为初始反应物，反应热分解的温度一般都是在300℃以上，同时羰基钴这种有机化合物是剧毒性的，且价格也很昂贵。

在本发明中，采用了价格便宜、无毒的醋酸钴作为热分解的初始物，同时选择三辛胺(沸点：365℃)作为反应溶剂，结果在较低的温度下(240℃)就能分解合成均匀的钴纳米微粒。这种方法的好处在于一方面可大幅度降低生产的成本和温度，减少不必要的浪费；另一方面降低对研究生产者的健康危害及对环境的污染，有效地保护了环境，可以实现绿色化的生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用醋酸钴低温制备纳米钴粉的方法，采用低成本的反应工艺，利用无毒、价格便宜的醋酸钴，在低温下制备出分布均匀的钴纳米粉。

本发明原理如下：利用热分解的反应温度，破坏醋酸钴的分子间的作用力，形成了钴的纳米微粒。由于纳米微粒的表面活性很强，容易团聚，所以我们采用了多种表面活性剂的混合物来修饰纳米微粒的表面，减少微粒间的相互作用，使他们能够形成均匀分散开，形成稳定的纳米微粒体系。

基于上述目的及原理，本发明的具体工艺如下：

1、将含结晶水的醋酸钴放在干燥箱中进行干燥，干燥温度在100～130℃，来除去化合物中的结晶水；

2、把干燥后的醋酸钴溶于三辛胺溶剂中，醋酸钴和三辛胺以1∶30～1∶50(摩尔比)比例均匀地混合成混合液；

3、选择聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、油酸和油酸胺作为表面活性剂，聚乙烯吡咯烷酮和醋酸钴的比例在1∶5～1∶8(质量比)，油酸、油酸胺和醋酸钴的比例在1∶1∶1～1∶1∶3(摩尔比)，也一并加入到2)的混合液中成为混合溶液；

4、把这混合溶液放入一个烧瓶中，搅拌；温度控制在240～280℃；以氮气作为保护气体以及外部冷却水来防止试剂的蒸发；

5、实验开始以2～6℃/min的速率升高温度，在90～110℃时停止升温，等溶液中的固体物全部溶解后，再以10～15℃/min的速率升温，直到达到反应温度；

6、当溶液的颜色从浅粉红色变化为浅黑色时，就是反应的温度；控制温度在240℃～280℃，反应温度为60～90min；

7、反应结束后，关闭电源，自然冷却至室温；

8、然后把反应溶液放在磁石上，收集下面的沉降物，再用辛烷和丙酮分别清洗3～6次，得到纳米钴微粒。

本发明的优点在于：

1、制备出尺寸均匀、形状为立方体和六面体的钴微粒，而且大幅度降低成本，工艺简单，  减少污染和危害，实现绿色化生产，可工业化大规模生产纳米钴粉末；

2、生产的钴微粒的粒度分布均匀，粒径大小随着表面活性剂的种类及浓度变化而不同。

具体实施方式

实施例1：制取平均粒径为25纳米、立方体结构的钴纳米微粒，应按下列步骤完成。

1、称取已经干燥去掉结晶水的醋酸钴0.354g以及30mL三辛胺倒入250mL的四口容量瓶中；

2、称取0.08g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，1mL油酸以及1mL油酸胺混合于1)的溶液中；

3、以5℃/min的速率慢慢升高温度，当溶液温度到100℃时，停止升温。在这个温度保持一段时间，大约10min左右，直到溶液中的醋酸钴完全溶解为止；

4、然后以10℃/min的速率升高温度到240℃，溶液由原来的淡粉红色变成了浅黑色；

5、在这个温度下，保持溶液温度，反应90min，慢慢颜色越来越黑；