[发明专利]利用醋酸钴低温制备纳米钴粉的方法无效

专利信息
申请号: 200710121822.5 申请日: 2007-09-14
公开(公告)号: CN101121205A 公开(公告)日: 2008-02-13
发明(设计)人: 邵慧萍;罗骥;林涛;郭志猛;郝俊杰 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: B22F9/30 分类号: B22F9/30;B22F9/24
代理公司: 北京科大华谊专利代理事务所 代理人: 刘月娥
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 利用 醋酸 低温 制备 纳米 方法
【权利要求书】:

1.利用醋酸钴低温制备纳米钴粉的方法,其特征在于,工艺为:

(1)将含结晶水的醋酸钴放在干燥箱中进行干燥,干燥温度在100~130℃,除去化合物中的结晶水;

(2)干燥后的醋酸钴溶于三辛胺溶剂中,醋酸钴和三辛胺以1∶30~1∶50摩尔比均匀地混合成混合液;

(3)选择聚乙烯吡咯烷酮、油酸和油酸胺作为表面活性剂,聚乙烯吡咯烷酮和醋酸钴的比例在1∶5~1∶8质量比,油酸、油酸胺和醋酸钴的比例在1∶1∶1~1∶1∶3摩尔比,也一并加入到(2)的混合液中成为混合溶液;

(4)把混合溶液放入烧瓶中,搅拌;温度控制在240~280℃;以氮气作为保护气体,外部用冷却水来防止试剂的蒸发;

(5)实验开始以2~6℃/min的速率升高温度,在90~110℃时停止升温,等溶液中的固体物全部溶解后,再以10~15℃/min的速率升温,直到达到反应温度;

(6)当溶液的颜色从浅粉红色变化为浅黑色时,就是反应温度;控制温度在240℃~280℃,反应时间为60~90min;

(7)反应结束后,关闭电源,冷却至室温;

(8)然后把反应溶液放在磁石上,收集下面的沉降物,再用辛烷和丙酮分别清洗3~6次,得到纳米钴微粒。

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