[发明专利]多晶硅生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多晶硅生产方法，更具体地，涉及一种可回收循环利用尾气中的氯化氢的改进的多晶硅生产方法。

背景技术

多晶硅是制备单晶硅的原料，最终用于生产集成电路和电子器件，是信息产业用量最大、纯度要求最高的基础原料之一，也是国家重点鼓励发展的产品和产业。

世界先进的多晶硅生产技术一直由美、日、德三国的公司垄断着，各个公司都有各自的技术秘密和技术特点，经过不断的研究、开发，形成了各自的生产工艺，并从各自国家战略角度出发，严格控制技术转让并垄断全球多晶硅市场。

我国多晶硅工业起步于五十年代，六十年代中期实现产业化，七十年代初曾盲目发展，生产厂多达20余家，都采用的是传统西门子工艺，技术落后，环境污染严重，物料消耗大，生产成本高，绝大部分企业亏损而相继停产或转产。

传统多晶硅生产工艺突出的特点是尾气湿法回收技术，即还原炉中的尾气经初步加压分离氯硅烷后用水淋洗，回收氢气，但却没有回收氯化氢，同时，由于水淋洗过程中，水中氧气、二氧化碳等杂质气体会污染准备回收的氢气，故大量回收的氢气也需再次净化，此外，淋洗过程中氯硅烷水解后，还会产生大量污水，需进一步处理，亦会导致环境污染和物料消耗大。而且，生产中产生的氯化氢，未能得到充分的利用，既浪费了能源，又导致了环境污染。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术中的至少一个上述缺点，提出一种可回收循环利用尾气中氯化氢的改进的多晶硅生产方法。

利用本发明的方法，不但可以对在多晶硅生产过程中所产生的尾气中的氯化氢进行充分的回收和循环利用，并能大大减少生产中污染物的生成，同时充分利用了物料，降低了成本。

为实现上述目的，本发明的实施例提出一种多晶硅生产方法，包括以下步骤：以工业硅和氯化氢(HCl)为原料，反应生成三氯氢硅(SiHCl₃)；将所述三氯氢硅经提纯后与氢气(H₂)反应，从而还原生成多晶硅；收集生成三氯氢硅、提纯三氯氢硅和生成多晶硅过程产生的尾气，其中所述尾气主要包括氢气(H₂)、氯化氢(HCl)、和氯硅烷，所述氯硅烷主要包括二氯二氢硅(SiH₂Cl₂)、三氯氢硅(SiHCl₃)和四氯化硅(SiCl₄)；加压和冷却所述尾气，以便使所述三氯氢硅和四氯化硅变为液态而所述氢气、氯化氢、二氯二氢硅保持为气态，从而通过气液分离将气态的氢气、氯化氢和二氯二氢硅与液态的三氯氢硅和四氯化硅分离；使气态的氢气、氯化氢、和二氯二氢硅通过液态的吸收剂，以便气态的氯化氢和二氯二氢硅溶解于液态的吸收剂中，从而将氢气与氯化氢和二氯二氢硅分离；对溶解了氯化氢和二氯二氢硅的吸收剂进行升温和/或加压，以便将氯化氢和二氯二氢硅从液态吸收剂中解吸出来；和通过控制解吸出来的气态的氯化氢和二氯二氢硅的压力和/或温度使二氯二氢硅变为液态，从而分离氯化氢与二氯二氢硅，由此回收氯化氢。

根据本发明进一步的实施例，所述尾气被加压到0.3～0.9Mpa。所述尾气被冷却到-20～-70℃。所述吸收剂为四氯化硅。

根据本发明进一步的实施例，一种多晶硅生产方法还包括：对吸收了氯化氢的液态四氯化硅进行升温和/或加压，使得氯化氢被解吸出来。

具体地，所述吸收了氯化氢的液态四氯化硅被升温到70～220℃；所述吸收了氯化氢的液态四氯化硅被加压到0.1～2.0Mpa。解吸出来的气态的氯化氢和二氯二氢硅的温度控制为30～-70℃。解吸出来的气态的氯化氢和二氯二氢硅的压力控制为0.1～2.0Mpa。

根据本发明进一步的实施例，所述的多晶硅生产方法还包括在对尾气加压和冷却之前，用液态的四氯化硅对尾气进行淋洗。

根据本发明进一步的实施例，所述多晶硅生产方法还包括：对在淋洗过程中吸收了氯化氢的液态四氯化硅进行升温和/或加压，使得氯化氢从液态四氯化硅中被解吸出来。

具体地，所述吸收了氯化氢的液态四氯化硅被升温到70～220℃。所述吸收了氯化氢的液态四氯化硅被加压到0.1～2.0Mpa。

根据本发明克服和消除了传统多晶硅生产中采用的湿法回收技术的缺点，同时尾气中的氯化氢进行回收利用，尤其是将回收的氯化氢返回到多晶硅生产工序中，使得生产资料能够得以充分的利用，并且大大减少了生产中污染物的产生和数量。