[发明专利]一种在纳米二氧化硅表面接枝环境响应性高分子的方法无效
| 申请号: | 200710119716.3 | 申请日: | 2007-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN101139426A | 公开(公告)日: | 2008-03-12 |
| 发明(设计)人: | 袁金颖;周莅霖;袁伟忠;周密;隋晓锋 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
| 主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08K3/36 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张燕慧 |
| 地址: | 1000*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 二氧化硅 表面 接枝 环境 响应 高分子 方法 | ||
1.一种在纳米二氧化硅表面接枝环境响应性高分子的方法,其特征在于:
a.表面末端基团为氨基的纳米二氧化硅的制备
依次加入1-3g纳米二氧化硅,20-60mL甲苯和4-12mL 3-胺基丙基三甲氧基硅烷,向反应体系中抽充氩气三次,在氩气气氛下于115-120℃油浴中回流反应12-36h,降温静置,依次用甲苯和丙酮超声洗涤以除去吸附的硅烷试剂,离心分离,真空干燥;
b.表面末端为原子转移自由基聚合的引发基的纳米二氧化硅的制备
加入0.3-0.6g接上氨基的纳米二氧化硅,20-40mL甲苯和8-16mL三乙胺,在冰水浴中滴入4-8mL 2-溴代丙酰溴与8-16mL甲苯的混合溶液,反应4-24h,静置沉淀,依次用甲苯和丙酮/水为溶剂超声洗涤,离心分离,真空干燥;
c.二氧化硅/环境响应性高分子核-壳结构纳米杂化粒子的制备
依次加入末端为原子转移自由基聚合的引发基的纳米二氧化硅0.05-0.3g,四氢呋喃1-10mL,环境响应性高分子单体0.01-0.05mol,溴化亚铜0.01-0.05g和五甲基二亚乙基三胺17-72uL,在液氮冷却下将反应器抽充氩气三次,在氩气保护下于50-65℃油浴中反应24-48h,静置冷却,依次用四氢呋喃和丙酮超声洗涤沉淀,离心分离,真空干燥,得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的环境响应性高分子单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或N-异丙基丙烯酰胺。
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