[发明专利]乙二腙的制备方法无效
| 申请号： | 200710119000.3 | 申请日： | 2007-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN101066935A | 公开（公告）日： | 2007-11-07 |
| 发明（设计）人： | 吴玉凯;周智明;于晓燕;祝文秀;陈志恒;孟子晖;温鸿亮;章军 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07C251/76 | 分类号： | C07C251/76;C07C249/16 |
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| 地址： | 100081北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙二腙 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种乙二腙的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应温度为70～95℃下，水合肼溶液和乙二醛溶液混合，水合肼和乙二醛的摩尔比为2～3∶1；
(2)反应混合物采用真空条件除溶剂和未反应的原料得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤(1)，水合肼溶液和乙二醛溶液为水溶液，还可含有一种或混合的1至5个碳的饱和醇。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中1至5个碳的饱和醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇或正丁醇。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中水合肼溶液的重量浓度为5～35％，乙二醛的重量浓度为5～40％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤(1)，反应温度为80～85℃；水合肼和乙二醛的摩尔比为2～2.2∶1；反应混合物可加入有机酸作为催化剂，其中有机酸与反应物的重量比为0.0005～0.002∶1，而有机酸为甲酸、乙酸或丙酸。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤(1)，水合肼溶液加热至70～95℃，加入乙二醛溶液，加入时间为15～90分钟，同时搅拌混合。
7.根据权利要求10所述的制备方法，其中加完乙二醛溶液后，继续反应15～90分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤(2)，反应混合物采用真空条件除溶剂和未反应的原料时的温度为40～75℃。
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