[发明专利]一种利尿镇痛的药物有效
| 申请号: | 200710110676.6 | 申请日: | 2007-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN101317941A | 公开(公告)日: | 2008-12-10 |
| 发明(设计)人: | 乔延江;李磊;史新元;张宏桂;艾路 | 申请(专利权)人: | 北京中医药大学 |
| 主分类号: | A61K36/896 | 分类号: | A61K36/896;A61P13/00;A61P25/04;A61K125/00 |
| 代理公司: | 北京君尚知识产权代理事务所 | 代理人: | 郑永锋 |
| 地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利尿 镇痛 药物 | ||
1.一种利尿镇痛的药物制备方法,其特征在于包括下述步骤:
a.将土茯苓药材粉碎,用70%~95%的乙醇回流提取,将所得提取液浓缩成浸膏;
b.将步骤(a)中所得浸膏用水混悬后,用乙酸乙酯萃取;
c.将步骤(b)中所得乙酸乙酯萃取物浓缩后,采用200~300目硅胶进行层析,洗脱液为二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸的混合液,体积比为333∶666∶0.5;采用薄层色谱检测跟踪含有落新妇苷的流份,其薄层条件为:选用硅胶G为固定相,流动相为二氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲酸的混合液,体积比为200∶800∶0.5,合并洗脱得到的液体,浓缩得到药物I。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤a中提取药材所用的乙醇浓度为70%~95%;其用量是所用药材的6-20倍;药材回流提取的次数为1-4次;提取时间为0.5-3小时。
3.根据权利要求2所述的方法,其中步骤a中提取药材所用的乙醇浓度为70%;其用量是所用药材的10倍;药材回流提取的次数为3次;提取时间为1.5小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其中步骤b中乙酸乙酯萃取的次数可以是1-6次。
5.根据权利要求4所述的方法,其中步骤b中乙酸乙酯萃取的次数可以是4次。
6.根据权利要求1所述的方法,其中步骤c中洗脱液为二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸的混合液,体积比为333∶666∶0.5。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于还可以包括精制步骤d:将药物I采用200~300目硅胶柱进行第二次层析,以氯仿∶甲醇的混合液,体积比为8∶1~4∶1,洗脱,浓缩,放置,析出黄色结晶,再经重结晶,得药物II。
8.根据权利要求7所述的方法,其中步骤d中所用洗脱液是氯仿∶甲醇,体积比为8∶1~4∶1;重结晶所用有机溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯或者氯仿与甲醇的混合溶液;重结晶的次数可以是1-4次。
9.根据权利要求8所述的方法,其中步骤d中所用洗脱剂为氯仿和甲醇的混合液,其体积比为6∶1~5∶1;重结晶所用有机溶剂为氯仿和甲醇的混合液,其体积比为6∶1;重结晶的次数可以为2次。
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