[发明专利]纳米复合中微孔分子筛及制备方法无效
| 申请号： | 200710099436.0 | 申请日： | 2007-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN101311117A | 公开（公告）日： | 2008-11-26 |
| 发明（设计）人： | 李建伟;卞金辉;李英霞;陈标华 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C01B39/04 | 分类号： | C01B39/04 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人： | 何清清 |
| 地址： | 100029北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米 复合 微孔 分子筛 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种纳米复合中微孔分子筛的制备方法，以硅溶胶、偏铝酸钠分别作为硅源和铝源，以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和四乙基氢氧化胺为模板剂，采用分步晶化合成：
(1)将四乙基氢氧化胺、硅溶胶、偏铝酸钠溶液和控制硅源和铝源溶解的助剂混合，高压釜中晶化，所用物料的摩尔比范围为：SiO2/Al2O3＝25-60，TEAOH/SiO2＝0.3-0.6，H2O/SiO2＝5-20，Na+/SiO2＝0.01-0.05，助剂/SiO2＝0.05-0.5，晶化温度120-140℃，晶化时间15-35小时合成纳米Beta乳液，所述的助剂选自尿素、醋酸钠或碳酸钠；
(2)在Beta乳液中补加硅源和铝源后与十六烷基三甲基溴化铵溶液混合，调节溶液pH值，在30-40℃下动态晶化15-25小时，合成纳米复合中微孔分子筛；
(3)对晶化得到的固体沉淀，经过滤、洗涤、干燥及焙烧得到纳米Beta/MCM-41复合分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第(1)阶段的晶化过程最佳的反应时间是20-32小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第(2)阶段的晶化过程较好的晶化时间是20-22小时，调节pH值在10-11之间。
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