[发明专利]一种无水纳米锑酸锌溶胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无水纳米锑酸锌溶胶及其制备方法。

背景技术

现有的市面上的纳米材料大多是粉体，由粉体制备成溶胶的过程， 需要一定的分散技术。如果分散不好，就得不到纳米颗粒，造成使用不 便。另外，用粉体制备的纳米溶胶贮存期短，不到一星期，所得纳米颗 粒就会团聚，纳米材料的功能消失。

因此，提供一种高透明，贮存稳定性好的无水纳米锑酸锌溶胶就成 为本技术领域急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种高透明，贮存稳定性好的无水纳米锑 酸锌溶胶。

本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：

一种溶胶，其特征在于：该溶胶是无水纳米锑酸锌溶胶，其颗粒直 径范围处于20nm～400nm之间。

本发明的另一个目的是提供所述的无水纳米锑酸锌溶胶的制备方 法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种溶胶，其制备步骤如下：

1)用锌盐与氧化锑按ZnO:Sb₂O₃摩尔比0.8～1.2:1，在10～100℃温 度范围内混合，然后搅拌并干燥；

2)将步骤1)所述干燥的混合物按照固相反应在500～900℃温度条 件下烧结5～70小时，得到从淡黄色到铁灰色不等的无水锑酸锌固体；

3)将步骤2)所述无水锑酸锌固体采用湿式粉碎混合方式，得到锑 酸锌水性溶胶；

4)在10～80℃温度条件下，向步骤3)所得锑酸锌水性溶胶中加入 有机硅化合物进行混合，混合时间为0.5～10小时；再向所述的锑酸锌溶 胶和有机硅的混合物中加入有机胺和羟基羧酸，然后加入分散溶剂置换， 得到无水锑酸锌纳米溶胶。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中锌盐与氧化锑混 合物混合时间为5～50小时，干燥温度为室温到500℃，优选温度为室温 到300℃。

一种优选技术方案，其特征在于：所述的锌盐包括无机盐和有机盐， 无机盐包含：碳酸锌、碱式碳酸锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌等；有机 盐包含：醋酸锌、甲酸锌、草酸锌等。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤2)中的优选烧结温度 为530～750℃；优选烧结时间为10～50小时。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤3)的湿式粉碎混合包 括球磨机，均化器等方式。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤4)的优选混合温度为 20～40℃，优选混合时间为2～7小时。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤4)的所述加入分散溶 剂置换是用蒸发器在常压或减压下进行操作。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤4)中所述有机硅化合 物为乙烯基硅烷、环氧基硅烷、氨基硅烷、巯基硅烷或氨基羧酸酯硅烷。

所述步骤3)中烧结得到的无水锑酸锌固体用X-射线粉末衍射技术 测定，结果得到XRD物相图，其X射线衍射峰与衍射角与国际标准的 ZnSb₂O₆谱图一致。

所述步骤3)中烧结得到的无水锑酸锌固体根据差热分析(DTA-TG) 的结果，室温到900℃减重法也确认上述无水锑酸锌生成。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤4)中有机硅化合物以 一种或两种以上以任意比例混合添加，加入量为每100重量份的纯锑酸 锌加入0.5～5重量份。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤4)中所述的有机胺优 选：乙胺、丙胺、异丙胺、丁胺、异丁胺、三乙醇胺、乙醇胺或二乙醇 胺中的一种或两种以上以任意比例的混合。

一种优选技术方案，其特征在于：有机胺的加入量为每100重量份 的纯锑酸锌加入0.3～2重量份。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤4)中所述羟基羧酸优 选柠檬酸(β-羟基丙三酸)，苹果酸(羟基丁二酸)、酒石酸(2，3二 羟基丁二酸)或乳酸(2-羟基丙酸)中的一种或两种以上以任意比例的 混合。

一种优选技术方案，其特征在于：所述羟基羧酸的加入量为每100 重量份的纯锑酸锌加入0.4～6重量份。