[发明专利]一种无水纳米锑酸锌溶胶及其制备方法

权利要求书

1.一种颗粒直径范围处于20nm～400nm之间的无水纳米锑酸锌溶胶 的制备方法，其制备步骤如下：

1)用锌盐与氧化锑按ZnO∶Sb₂O₃摩尔比0.8～1.2∶1，在10～100℃温 度范围内混合，然后搅拌并干燥；

2)将步骤1)所述干燥的混合物按照固相反应在500～900℃温度条 件下烧结5～70小时，得到从淡黄色到铁灰色不等的无水锑酸锌固体；

3)将步骤2)所述无水锑酸锌固体采用湿式粉碎混合方式，得到锑 酸锌水性溶胶；

4)在10～80℃温度条件下，向步骤3)所得锑酸锌水性溶胶中加入 有机硅化合物进行混合，混合时间为0.5～10小时；再向所述的锑酸锌溶 胶和有机硅的混合物中加入有机胺和羟基羧酸，然后加入分散溶剂置换， 得到无水锑酸锌纳米溶胶。

2.根据权利要求1所述的溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤 1)中锌盐与氧化锑的混合时间为5～50小时，干燥温度为室温到500℃。

3.根据权利要求2所述的溶胶的制备方法，其特征在于：所述的锌 盐包括无机盐或有机盐，所述无机盐包含碳酸锌、碱式碳酸锌、硝酸锌、 氯化锌、硫酸锌，所述有机盐包含醋酸锌、甲酸锌、草酸锌。

4.根据权利要求3所述的溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤 2)中的烧结温度为530～750℃；优选烧结时间为10～50小时。

5.根据权利要求4所述的溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤 4)中加入有机硅化合物进行混合的混合温度为20～40℃，混合时间为2～7 小时。

6.根据权利要求5所述的溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤 4)中所述有机硅化合物为乙烯基硅烷、环氧基硅烷、氨基硅烷、巯基硅 烷或氨基羧酸酯硅烷中的一种或两种以上以任意比例的混合物，加入量 为每100重量份的纯锑酸锌0.5～5重量份。

7.根据权利要求6所述的溶胶的制备方法，其特征在于：所述的有 机胺包括乙胺、丙胺、异丙胺、丁胺、异丁胺、三乙醇胺、乙醇胺或二 乙醇胺中的一种或两种以上以任意比例的混合物，加入量为每100重量 份的纯锑酸锌0.3～2重量份。

8.根据权利要求7所述的溶胶的制备方法，其特征在于：所述步 骤4)中所述羟基羧酸为柠檬酸，苹果酸、酒石酸或乳酸中的一种或两 种以上以任意比例的混合物，加入量为每100重量份的纯锑酸锌0.4～6 重量份。

9.根据权利要求8所述的溶胶的制备方法，其特征在于：所述的分 散剂为甲苯和/或二甲苯，或者是异丙醇和/或丁醇；加入量为每100重量 份的锑酸锌水性溶胶加入300～900重量份。