[发明专利]特戊胺草酸盐工业化制备方法无效
| 申请号: | 200710093950.3 | 申请日: | 2007-07-13 |
| 公开(公告)号: | CN101343233A | 公开(公告)日: | 2009-01-14 |
| 发明(设计)人: | 周盛峰;顾虹;唐苏翰;李革 | 申请(专利权)人: | 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号: | C07C211/03 | 分类号: | C07C211/03;C07C209/50;C07C209/00 |
| 代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张劲风 |
| 地址: | 200131上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 特戊胺 草酸盐 工业化 制备 方法 | ||
1、特戊胺草酸盐的工业化制备方法,以常规、易得的特戊酰胺为原料,其特征是特戊酰胺通过还原和成盐得到特戊胺草酸盐,还原试剂选用四氢锂铝,还原反应中溶剂为四氢呋喃或甲基四氢呋喃,成盐试剂选用草酸二水化和物。
2、根据权利要求1所述的特戊胺草酸盐的工业化制备方法,其特征是,特戊酰胺加料时控制还原反应温度为≤60℃,反应淬灭可选用质量百分浓度为10%~20%氢氧化钠溶液。
3、根据权利要求2所述的特戊胺草酸盐的工业化制备方法,其特征是,还原反应溶剂选用四氢呋喃。
4、根据权利要求2所述的特戊胺草酸盐的工业化制备方法,其特征是,特戊酰胺加料时,控制反应温度≤25℃。
5、根据权利要求2所述的特戊胺草酸盐的工业化制备方法,其特征是,反应淬灭时,选用质量百分浓度为10%氢氧化钠溶液。
6、根据权利要求2所述的特戊胺草酸盐的工业化制备方法,其特征是,还原反应的时间为2~3小时。
7、根据权利要求1所述的特戊胺草酸盐的工业化制备方法,其特征是,成盐反应需在室温下搅拌1~1.3小时。
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