[发明专利]一种化橘红的提取物及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及医药领域，具体涉及一种从中药化橘红中提取的有效部位，其制备方法以及指纹图谱特征和用途。

背景技术

化橘红，别名化洲橘红、化红、毛橘红，为芸香科植物化洲柚Citrus grendis Tomentosa或柚Citrus grendis(L) Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮。化橘红包括正毛化橘红和副毛化橘红。性温、辛、苦，具散寒、燥湿、利气、消痰、抗炎之功效。临床上用于风寒咳嗽，喉痒痰多，急慢性支气管炎，慢性阻塞性肺气肿等。化橘红中含有生物碱类，黄酮类，多糖，挥发油等多种化学成分。其中甙类，黄酮类和柚皮甙具有止咳化痰抗炎等多种作用。中国药典将柚皮甙作为化橘红的鉴别特征。过去的研究利用上，主要集中在使用柚皮甙单一成分作为化橘红质量判断的标准。众所周知，中药的成分复杂不同提取方法获得中药提取物可能在效果上相差很大。

中药指纹图谱技术是一种新兴中药质量控制方法，它反映的化学信息(如保留时间或位移值)具有较强的选择性，通过对这些参数的综合分析，能区分中药及其相关产品的真伪与优劣，使其成为自身的“化学条码”。目前，还没有对化橘红提取物采用指纹图谱技术进行鉴定的报道。

发明内容

本发明的主要目的之一在于针对克服现有技术的不足，提供一种从化橘红中提取的化痰止咳的药物。

本发明的另一目的在于提供含有该药物的制剂及其制备方法。

本发明的又一目的在于提供了该药物在制备止咳化痰药物中的应用。

本发明一种化橘红提取物通过以下技术方案予以实施。

本发明一种化橘红提取物，通过HPLC分析，所得图谱中含有以下10个峰：

峰1：保留时间8.5～9.5min，峰面积0.7～2.6；

峰2：保留时间10～12min，峰面积3.0～11；

峰3：保留时间16～18min，峰面积3.0～33；

峰4：保留时间16～18min，峰面积420～760；

峰5：保留时间29～32min，峰面积6.0～80；

峰6：保留时间34～37min，峰面积0.4～2.0；

峰7：保留时间35～38min，峰面积3.0～35；

峰8：保留时间36～39min，峰面积0.4～2.5；

峰9：保留时间31～35min，峰面积0.5～1.5；

峰10：保留时间55～60min，峰面积0.3～20。

其分析条件如下：

化橘红总黄酮粉末置容量瓶加入甲醇定溶，即可。

色谱条件：

Nucleodur C₁₈柱(250mm×4.6mm，5μm)，流速：1.0ml/min，检测波长：283nm，柱温：30℃，流动相：A甲醇，B水-醋酸(61∶4)按以下梯度方式洗脱：

上述化橘红总黄酮粉末的制备方法包括下述步骤：

取化橘红药材适量，加水煎煮，浓缩后加入醇进行沉淀，取上清液适当浓缩，调节pH值得到总黄酮提取物。

上述化橘红总黄酮粉末的提取方法具体为：取化橘红药材水提取，浓缩至每1ml提取液中含有1g生药材，加入乙醇至含醇量达70％～80％，优选为80％，滤过，滤液浓缩至每1ml滤液中含有2g生药材，加水稀释至每1ml药液中含有0.4g生药材，调pH值至1.3～2，优选为1.5，冷藏72h，分离沉淀，蒸馏水洗涤沉淀，60℃烘干得总黄酮提取物。

进一步地，以上化橘红总黄酮粉末的提取方法还包括以下精致的步骤：

将上述得到的总黄酮粗提物过大孔树脂得精制化橘红总黄酮。

将所得粗提物用水稀释，上大孔吸附树脂，先用水洗去杂质再用稀氨水洗脱，收集洗脱液，用酸中和后浓缩即可得到精制化橘红总黄酮。

精制后的化橘红总黄酮，通过HPLC分析，所得图谱中含有以下10个峰：

峰1：保留时间8.5～9.5min，峰面积0.7～2.6；

峰2：保留时间10～12min，峰面积3.0～11；

峰3：保留时间16～18min，峰面积3.0～33；

峰4：保留时间16～18min，峰面积420～760；

峰5：保留时间29～32min，峰面积6.0～80；

峰6：保留时间34～37min，峰面积0.4～2.0；

峰7：保留时间35～38min，峰面积3.0～35；

峰8：保留时间36～39min，峰面积0.4～2.5；

峰9：保留时间31～35min，峰面积0.5～1.5；