[发明专利]一种水飞蓟宾的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种治疗肝病药物的提取方法，具体涉及一种从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法。

背景技术

水飞蓟宾(Silibinin)系从菊科水飞蓟属植物水飞蓟(Silybumarianum)果实中提取分离而得的一种黄酮类化合物。早在公元1世纪在希腊及罗马的经曲著作中已有记载：水飞蓟种子含有新型黄酮类物质，主要活性成分即为水飞蓟宾；水飞蓟宾有保护肝细胞膜，改善肝功能、增强肝细胞再生的作用，能预防多种肝脏毒物所致的肝损伤，对急慢性肝炎、肝硬化及代谢中毒性肝损伤等均有较好疗效。临床用于急、慢性肝炎病人，对症状、体征、肝功能均有明显改善。文献报道水飞蓟宾的提取工艺主要以水飞蓟素为起始原料，提取溶剂主要有乙酸乙酯、丙酮、乙醇、石油醚、氯仿等，还有的采用混合溶剂，按常规方法进行提取。但文献工艺均有一定的缺点，例如，可操作性差，收率低，而且产品质量也不高。

发明内容

本发明的目的是提供一种从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法，此方法解决了水飞蓟宾现有提取方法可操作性差、收率低、产品质量差等问题。

本发明所述的提取方法可描述如下：以水飞蓟素为起始原料，经过两次回流，两次浓缩、提取循环，再脱色、精制得水飞蓟宾。

本发明提取步骤可描述如下：

1)以70-80％的乙醇为提取溶剂，对水飞蓟素经过回流，浓缩、提取循环，制得粗水飞蓟宾；

2)以95％的乙醇为提取溶剂，对步骤1)粗水飞蓟宾经过回流，浓缩、提取循环，制得水飞蓟宾粗品；

3)以无水乙醇对步骤2)水飞蓟宾粗品进行脱色精制。

其中步骤1)包括以下步骤：

(1)在70-80％乙醇中加入水飞蓟素；

(2)回流；

(3)浓缩、提取循环；

(4)过滤，乙醇洗涤，真空干燥，得粗水飞蓟宾。

其中步骤2)中包括以下步骤：

(1)在95％乙醇中加入步骤1)中的粗水飞蓟宾；

(2)回流；

(3)浓缩、提取循环；

(4)过滤，95％乙醇洗，真空干燥，得水飞蓟宾粗品。

其中步骤3)中包括以下步骤：

(1)在无水乙醇中加入步骤2)中的水飞蓟宾粗品；

(2)搅拌加热至全溶；

(3)活性炭脱色；

(4)趁热过滤，滤液浓缩；

(5)浓缩液冷却结晶；

(6)过滤，95％乙醇洗涤，真空干燥，得水飞蓟宾成品。

具体的步骤可描述如下：

(1)在6-8倍量(以水飞蓟素或水飞蓟宾重量计，下同)70-80％乙醇中，搅拌下加入水飞蓟素；

(2)加热回流30分钟；

(3)浓缩、提取循环1-4小时；

(4)过滤，乙醇洗，80±5℃真空干燥6-10小时，得粗水飞蓟宾；

(5)在6-8倍量的95％乙醇中加入(4)中的粗水飞蓟宾；

(6)加热回流30分钟；

(7)浓缩、提取循环1-4小时；

(8)过滤，95％乙醇洗，80±5℃真空干燥6-10小时得水飞蓟宾粗品；

(9)在5-10倍量无水乙醇中，搅拌下加入(8)中水飞蓟宾粗品；

(10)搅拌加热至全溶；

(11)加入活性炭(粗品的1-5％)回流脱色30分钟；

(12)趁热过滤，滤液浓缩至原体积的40-60％；

(13)冷却结晶；降温到10-20℃，搅拌4小时；

(14)过滤，用95％乙醇洗涤，60±5℃真空干燥8-12小时。

本发明的优点在于：

1.工艺操作简便可行，条件温和；

2.溶剂无毒，且可回收套用；

3.总收率提高幅度较大，由文献的7％左右提高至13％以上，降低了成本。

4.产品质量较好，使醇不溶物降低到0.01％以下(国标无此要求)，有关物质降低到1％以下(国标为2.5％)。

附图说明

图1为水飞蓟宾提取方法工艺过程流程图

具体实施方式

以下通过实施例，进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。

实施例1

将300kg80％乙醇加入提取锅中，搅拌下加入水飞蓟素50kg。加热，回流30分钟。开启提取锅底阀，使提取液部分进入浓缩锅，加热浓缩，浓缩乙醇再进入提取锅，浓缩提取循环1.5小时。停止提取，过滤提取锅提取液，80％乙醇洗涤，滤干，得黄色泥状沉淀物，80℃真空干燥6小时，得粗水飞蓟宾，重12.8kg，收率25.6％。