[发明专利]一种水飞蓟宾的提取方法有效
| 申请号: | 200710085960.2 | 申请日: | 2007-03-06 |
| 公开(公告)号: | CN101260105A | 公开(公告)日: | 2008-09-10 |
| 发明(设计)人: | 朱占元;李斌;王春建 | 申请(专利权)人: | 江苏天士力帝益药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300402天津市北*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水飞蓟宾 提取 方法 | ||
1. 一种从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,包括以下步骤:
1)以70-80%乙醇为提取溶剂,对水飞蓟素经过回流,浓缩、提取循环,制得粗水飞蓟宾;
2)以95%乙醇为提取溶剂,对步骤1)中粗水飞蓟宾经过回流,浓缩、提取循环,制得水飞蓟宾粗品;
3)以无水乙醇对步骤2)中水飞蓟宾粗品进行脱色精制。
2. 权利要求1所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,其中步骤1)中包括以下步骤:
(1)在70-80%乙醇中加入水飞蓟素;
(2)回流;
(3)浓缩、提取循环;
(4)过滤提取液,乙醇洗涤,滤干,真空干燥。
3. 权利要求2所述的从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,其特征在于,其中
所述步骤(1)中70-80%乙醇的量为水飞蓟素的6-8倍;
所述步骤(2)中的回流时间为30分钟;
所述步骤(3)中的浓缩、提取循环时间为1-4小时;
所述步骤(4)中的真空干燥温度为80±5℃,时间为6-10小时。
4. 权利要求1所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,其中步骤2)中包括以下步骤:
(1)在95%乙醇中加入步骤1)中的粗水飞蓟宾;
(2)回流;
(3)浓缩、提取循环;
(4)过滤提取液,95%乙醇洗,滤干,真空干燥。
5. 权利要求4所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,其特征在于,其中
所述步骤(1)中95%乙醇的量为粗水飞蓟宾的6-8倍;
所述步骤(2)中的回流时间为30分钟;
所述步骤(3)中的浓缩、提取循环时间为1-4小时;
所述步骤(4)中的真空干燥温度为80±5℃,时间为6-10小时。
6. 权利要求1所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,其中步骤3)中包括以下步骤:
(1)在无水乙醇中中加入步骤2)中的水飞蓟宾粗品,搅拌加热至全溶;
(2)活性炭脱色;
(3)趁热过滤,滤液浓缩;
(4)浓缩液冷却结晶;
(5)过滤,95%乙醇洗涤,真空干燥。
7. 权利要求6所述从水飞蓟素中提取水飞蓟宾的方法,其特征在于,其中
所述步骤(1)中的无水乙醇加入量为水飞蓟宾粗品5-10倍;
所述步骤(2)中活性炭为水飞蓟宾粗品1-5%,脱色时间为半小时;
所述步骤(3)中滤液浓缩至原体积的40-60%;
所述步骤(4)中冷却结晶温度为10-20℃,结晶时间为4小时;
所述步骤(5)中真空干燥温度为60±5℃,时间为8-12小时。
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