[发明专利]一种纳米SiBON陶瓷粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米陶瓷粉体的制备方法。

背景技术

微波介电材料是指对波长在11000mm，频率在0.3～300Hz范围的电磁波透过率大于70％的材料，属于光、电、磁和结构功能复合材料范畴，为介电-防热-结构一体化功能材料，具有低介电常数、低介电损耗、低热导率、低热膨胀率、抗热震性和化学稳定性能。因此，广泛适用于航天、电子、通讯等高科技领域。SiO₂和BN是两种普遍使用的微波介质材料，它们的介电常数和介电损耗都很小，导热性、抗热震性和化学稳定性也很优异。然而，在单独作为导弹天线窗材料使用时，两种材料都存在下列问题：熔石英材料烧结制备时易析晶，抗烧蚀性能较差；BN材料在空气中使用时易于氧化和潮解，而且在烧蚀过程中表面温度高达3000℃，从而导致材料表面电离，损害其透波性能。SiO₂和BN复合时可以达到很好的协同强化效果，虽然可以解决SiO₂烧结时析晶和BN烧蚀时表面温度过高的问题，但是SiO₂和BN在球磨混合过程中的均匀性很难得到保障，从而直接影响复合材料的性能。哈尔滨工业大学张俊宝等人利用溶胶-凝胶法首次研究制备出SiBON块体材料的方法，有效解决上述透波材料在使用中的诸多问题，而且SiBON块体材料获得较好的力学性能，但是该方法制备陶瓷粉体的合成周期较长(需10～30天)、制备工艺复杂(对温度条件要求苛刻，反应温度较窄，不容易控制，不利于大量生产)、粉体颗粒尺寸较大等问题，因此，制约了该材料的应用。

发明内容

本发明为了解决SiBON陶瓷粉体制备方法存在的合成周期较长、工艺繁杂和不利于规模化生产的问题，提供了一种纳米SiBON陶瓷粉体的制备方法，解决上述问题的具体技术方案如下：

本发明一种纳米SiBON陶瓷粉体制备方法是由下列步骤实现的：

步骤一、将硼酸乙酯、乙醇和苯按照1∶0.5∶3～9的摩尔比配制成混合液，放入三口瓶中，进行磁力搅拌；

步骤二、保持磁力搅拌，以10～50ml/h的添加速率向混合液中添加四氯化硅液体，硼酸乙酯与四氯化硅的摩尔比为1∶1～2；

步骤三、继续维持磁力搅拌，以200～1000ml/min的流量向三口瓶中通入氮气，采用油浴加热装置控制反应温度在60～90℃，保持4～8小时；

步骤四、利用油浴加热装置将温度升至90～110℃并保持2～6小时(使其中的有机物挥发，氮气流将游离的有机物带走)，得到白色疏松的凝胶粉末；

步骤五、将步骤四获得的凝胶粉末放入管式炉内进行热处理，在1000ml/min氮气流下，管式炉以10℃/min的升温速率升温至600～800℃并保持温度30～60min，然后随炉冷却至室温取出经热处理的凝胶粉末；

步骤六、将经热处理后的凝胶粉末放入气氛烧结炉内，初始充入0.5～1.0Mpa高纯氮气，气氛烧结炉以10℃/min升温速率升温至1000～1200℃并保持温度2～6小时，随炉冷却至室温，即制得SiBON纳米陶瓷粉体。

本发明选用的原料容易获取，工艺周期短(仅需要2～3日即可)、操作简便，易于规模化生产，产物颗粒度在20～50纳米，产物为具有分散性好和非晶态的SiBON纳米陶瓷粉体。本发明的SiBON材料是在SiO₂和BN及其复合材料的基础之上发展起来的一种微波介电材料，它综合了熔石英和氮化硼的优点，具有优良的防热性能、透波性能、耐烧蚀性能和力学性能，是新型航天器端头防热部件及通讯窗口材料的理想用材，在航天领域具有广泛的应用前景。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是由下列步骤实现的：

步骤一、将硼酸乙酯、乙醇和苯按照1∶0.5∶3～9的摩尔比配制成混合液，放入三口瓶中，采用磁力搅拌器进行磁力搅拌(三口瓶反应容器其中的一个口用于温度计测温，另一个口进气、剩下的一个口出气)；

步骤二、保持磁力搅拌，以10～50ml/h的添加速率向混合液中添加四氯化硅液体，硼酸乙酯与四氯化硅的摩尔比为1∶1～2；

步骤三、继续维持磁力搅拌，以200～1000ml/min的流量向三口瓶中通入氮气，采用油浴加热装置控制反应温度在60～90℃，保持4～8小时；

步骤四、将油浴加热装置温度升至90～110℃并保持2～6小时，使其中的有机物挥发，氮气流将游离的有机物带走，得到白色疏松的凝胶粉末；