[发明专利]一种纳米SiBON陶瓷粉体的制备方法

权利要求书

1.一种纳米SiBON陶瓷粉体的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：

步骤一、将硼酸乙酯、乙醇和苯按照1∶0.5∶3～9的摩尔比配制成混合液，放入三口瓶中，进行磁力搅拌；

步骤二、保持磁力搅拌，以10～50ml/h的添加速率向混合液中添加四氯化硅液体，硼酸乙酯与四氯化硅的摩尔比为1∶1～2；

步骤三、继续维持磁力搅拌，以200～1000ml/min的流量向三口瓶中通入氮气，采用油浴加热装置控制反应温度在60～90℃，保持4～8小时；

步骤四、将油浴加热装置温度升至90～110℃并保持2～6小时，得到白色疏松的凝胶粉末；

步骤五、将步骤四获得的凝胶粉末放入管式炉内进行热处理，在1000ml/min氮气流下，管式炉以10℃/min的升温速率升温至600～800℃并保持温度30～60min，然后随炉冷却至室温取出经热处理的凝胶粉末；

步骤六、将经热处理后的凝胶粉末放入气氛烧结炉内，初始充入0.5～1.0Mpa高纯氮气，气氛烧结炉以10℃/min升温速率升温至1000～1200℃并保持温度2～6小时，随炉冷却至室温，即制得SiBON纳米陶瓷粉体。

2.根据权利要求1所述的一种纳米SiBON陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤二中的硼酸乙酯与四氯化硅的摩尔比为1∶1。

3.根据权利要求1所述的一种纳米SiBON陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤二中的硼酸乙酯与四氯化硅的摩尔比为1∶1.5。

4.根据权利要求1所述的一种纳米SiBON陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤二中的硼酸乙酯与四氯化硅的摩尔比为1∶2。

5.根据权利要求1所述的一种纳米SiBON陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤六中的气氛烧结炉以10℃/min升温速率升温至1200℃。

6.根据权利要求1所述的一种纳米SiBON陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤三中以30ml/h的滴加速率向混合液中滴加四氯化硅液体。

7.根据权利要求1所述的一种纳米SiBON陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤一中将硼酸乙酯、乙醇和苯按照1∶0.5∶9的摩尔比配制成混合液；步骤二中以10ml/h的滴加速率向混合液中滴加四氯化硅液体，硼酸乙酯与四氯化硅的摩尔比为1∶2；步骤三中氮气流量为600ml/min，油浴加热控制反应温度为90℃保持4小时；步骤四中油浴加热控制反应温度升至100℃并保持4小时；步骤五在1000ml/min氮气流下，以10℃/min的升温速率升温至800℃并保持温度半小时，步骤六初始充入0.5MPa高纯氮气，以10℃/min升温速率升温至1200℃并保持温度2小时。

8.根据权利要求1所述的一种纳米SiBON陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤一中将硼酸乙酯、乙醇和苯按照1∶0.5∶3的摩尔比配制成混合液；步骤二中以30ml/h的滴加速率向混合液中滴加四氯化硅液体，硼酸乙酯与四氯化硅的摩尔比为1∶1.5；步骤三中氮气流量为300ml/min，油浴加热控制反应温度为75℃保持6小时；步骤四中油浴加热控制反应温度升至105℃并保持4小时；步骤五在800ml/min氮气流下，以10℃/min的升温速率升温至700℃并保持温度45分钟，步骤六初始充入0.75MPa高纯氮气，以10℃/min升温速率升温至1100℃并保持温度4小时。

9.根据权利要求1所述的一种纳米SiBON陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤一中将硼酸乙酯、乙醇和苯按照1∶0.5∶6的摩尔比配制成混合液；步骤二中以50ml/h的滴加速率向混合液中滴加四氯化硅液体，硼酸乙酯与四氯化硅的摩尔比为1∶1；步骤三中氮气流量为900ml/min，油浴加热控制反应温度为60℃保持6小时；步骤四中油浴加热控制反应温度升至110℃并保持4小时；步骤五在800ml/min氮气流下，以10℃/min的升温速率升温至600℃并保持温度1小时，步骤六初始充入1.0MPa高纯氮气，以10℃/min升温速率升温至1000℃并保持温度6小时。