[发明专利]1－(2,6,6－三甲基环己3－烯基)乙酮的制备方法无效
| 申请号： | 200710071156.9 | 申请日： | 2007-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN101225032A | 公开（公告）日： | 2008-07-23 |
| 发明（设计）人： | 尤坚萍;白传伟;胡建良;陆文聪 | 申请（专利权）人： | 杭州格林香料化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/543 | 分类号： | C07C49/543;C07C45/68 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 陈小良 |
| 地址： | 311600*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 烯基 制备 方法 | ||
1.1-(2，6，6-三甲基环己3-烯基)乙酮的制备方法，以4-甲基戊-3-烯-2-酮和1，3-戊二烯为原料，其特征在于用无水三氯化铝为催化剂，在硝基烷烃溶剂中通过Diels-Alder反应，提纯制备而得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的无水三氯化铝催化剂用量与4-甲基戊-3-烯-2-酮用量的摩尔比在0.4～1∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的无水三氯化铝催化剂加入到4-甲基戊-3-烯-2-酮、硝基烷烃溶剂的混合溶液中时，控制温度为5～40℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的无水三氯化铝催化剂加入时，控制温度为5～20℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的硝基烷烃溶剂为硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷中的一种或几种组合溶剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的硝基烷烃溶剂与4-甲基戊-3-烯-2-酮的质量比为3～5∶1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的1，3-戊二烯在室温条件下，往4-甲基戊-3-烯-2-酮、催化剂、硝基烷烃溶剂的混合液中缓慢加入反应，控制时间为6～12h，1，3-戊二烯与4-甲基戊-3-烯-2-酮的摩尔比为1.5～4∶1。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述加入1，3-戊二烯反应时间控制在6～10h。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于所述加入1，3-戊二烯反应完成后，再继续反应3h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述提纯是先把有机相水洗成中性，再精馏可得。
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