[发明专利]一种蒽醌及其衍生物的制备方法有效
| 申请号: | 200710071149.9 | 申请日: | 2007-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN101125808A | 公开(公告)日: | 2008-02-20 |
| 发明(设计)人: | 贾建洪;李郁锦;高建荣;韩亮;盛卫坚 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07C50/18 | 分类号: | C07C50/18;C07C46/00 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 王兵;黄美娟 |
| 地址: | 310014浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的蒽醌及其衍生物的制备方法,其特征在于所述方法是由化合物式(II)所示的邻苯二甲酸酐或取代邻苯二甲酸酐与式(III)所示的苯或取代苯,在催化剂的存在下,在有机溶剂中或无溶剂条件下研磨混合,在功率为50~1000W的微波照射下,于130~450℃反应1~120分钟,经分离得到所述的蒽醌或其衍生物;所述的催化剂为下列之一:三氯化铝、氯化锌、氯化铁、氯化锡、四氯化钛、硫酸、磷酸、磷钨酸、多聚磷酸、硝酸、硼酸、对甲基苯磺酸;
式(I)、式(II)、式(III)中,R1、R2、R3、R5、R5、R6、R7、R8各自独立为氢、羟基、卤素、磺酸基、巯基、巯醚基、硝基、羧基、酯基、氰基、C1~C5的烷基或C1~C5的烷氧基。
2.如权利要求1所述的蒽醌及其衍生物的制备方法,其特征在于所述的式(II)所示化合物中R5、R6、R7、R8各自独立为羧基、硝基、磺酸基、氰基、卤素或氢。
3.如权利要求1所述的蒽醌及其衍生物的制备方法,其特征在于所述的式(III)所示化合物中R1、R2、R3、R4各自独立为羟基、巯基、巯醚基、酯基、氢、C1~C5的烷基或C1~C5的烷氧基。
4.如权利要求1~3之一所述的蒽醌及其衍生物的制备方法,其特征在于所述的催化剂用量为式(II)所示化合物和式(III)所示化合物总重量的0.1~10%。
5.如权利要求1~3之一所述的蒽醌及其衍生物的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、环丁砜、硝基苯、甘油或乙二醇。
6.如权利要求5所述的蒽醌及其衍生物的制备方法,其特征在于所述有机溶剂用量为式(II)所示化合物和式(III)所示化合物总重量的1~5倍。
7.如权利要求1~3之一所述的蒽醌及其衍生物的制备方法,其特征在于在有机溶剂存在下,所述的微波照射条件为:于130~250℃照射30~120分钟。
8.如权利要求1~3之一所述的蒽醌及其衍生物的制备方法,其特征在于在无溶剂条件下,所述的微波照射条件为:于200~450℃照射1~30分钟。
9.如权利要求1~3之一所述的蒽醌及其衍生物的制备方法,其特征在于所述的式(II)所示化合物与式(III)所示化合物的投料物质的量比为1∶1.0~1.2。
10.如权利要求1~3之一所述的蒽醌及其衍生物的制备方法,其特征在于所述的分离步骤为:反应结束后加入冰水搅拌,然后抽滤,中和,搅拌,过滤得到目标产物蒽醌或其衍生物。
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