[发明专利]一种6－氯－6－氧代己酸乙酯的化学合成方法有效
| 申请号： | 200710071124.9 | 申请日： | 2007-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN101125815A | 公开（公告）日： | 2008-02-20 |
| 发明（设计）人： | 苏为科;陈志卫;丁锴;徐之俊;邹振荣;钱振青 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;常熟万兴化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/716 | 分类号： | C07C69/716;C07C69/63;C07C67/307 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;袁木棋 |
| 地址： | 310014*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 己酸 化学合成 方法 | ||
1.一种6-氯-6-氧代己酸乙酯的化学合成方法，其特征在于，所述的方法为：以己二酸单乙酯与双(三氯甲基)碳酸酯为原料，以有机胺为催化剂，在有机溶剂中于40～100℃反应1～10h，后处理即得6-氯-6-氧代己酸乙酯，所述的己二酸单乙酯∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机胺的物质的量比为1∶0.34～1.0∶0.01～0.20。
2.如权利要求1所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化学合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂与己二酸单乙酯质量比1∶0.5～5。
3.如权利要求1所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化学合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、正己烷、环己烷、二异丙基醚、二丁基醚、二恶烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷中的一种或一种以上任意比例的混合物。
4.如权利要求3所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化学合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂为：甲苯、乙酸乙酯中的一种或二种任意比例的混合物。
5.如权利要求1所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化学合成方法，其特征在于，所述的有机胺为三乙胺、吡啶、N-甲基吡咯、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基四氢吡咯、四甲基胍、四甲基脲或N，N-二丁基甲酰胺中的一种。
6.如权利要求5所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化学合成方法，其特征在于，所述的有机胺为吡啶或N，N-二甲基甲酰胺。
7.如权利要求1所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化学合成方法，其特征在于，所述的反应在50～80℃下进行，反应时间为4～8小时。
8.如权利要求1所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化学合成方法，其特征在于，所述的方法按如下步骤进行：按照己二酸单乙酯∶双(三氯甲基)碳酸酯∶催化剂的物质的量比为1∶0.34～1.0∶0.01～0.20投料，加入有机溶剂的量与己二酸单乙酯质量比为1∶0.5～3倍，所述的催化剂为N，N-二甲基甲酰胺，所述的有机溶剂为甲苯或乙酸乙酯，于50～80℃反应4～8小时，常压或减压蒸去溶剂，再减压蒸馏，即得6-氯-6-氧代己酸乙酯。
9.如权利要求8所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化学合成方法，其特征在于，所述的减压蒸馏指收集真空度为17mmHg，温度为128～130℃的馏分。
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