[发明专利]与草甘膦联产百草枯的生产方法

权利要求书

1.与草甘膦联产百草枯的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

1)将草甘膦水解尾气、亚磷酸二甲酯生产尾气加压收集，冷凝液收集至草甘膦脱溶甲醇中回收利用；

2)于反应釜中，将上述收集的氯甲烷气体通入吡啶-甲醇溶液，在30-110℃、0.1-0.7MPa条件下，搅拌至充分反应，得到N-甲基吡啶盐酸盐，反应式为：

3)步骤2)得到的N-甲基吡啶盐酸盐中加入氢氧化钠、氰化钠，搅拌下于偶联反应釜中进行偶联反应，反应结束得中间产物——1，1’-二甲基-4-4’-联吡啶偶合物，反应式为：

4)将步骤3)的反应生成物蒸汽加热脱溶并过滤，蒸出的甲醇溶剂冷凝后回收利用；滤液投入氧化釜，通氯气进行氧化反应，反应尾气经碱液吸收处理，反应结束得1，1’-二甲基-4-4’-联吡啶二氯化物粗品，反应式为：

5)步骤4)得到的二氯化物粗品加入常规助剂，配制成相应的百草枯母药或水剂。

2.如权利要求1所述的与草甘膦联产百草枯的生产方法，其特征在于步骤2)中吡啶-甲醇溶液浓度为40-60％。

3.如权利要求1所述的与草甘膦联产百草枯的生产方法，其特征在于步骤2)中吡啶-甲醇溶液浓度为45-55％。

4.如权利要求1所述的与草甘膦联产百草枯的生产方法，其特征在于步骤2)中反应温度和压力分别为60-80℃、0.3-0.5MPa。

5.如权利要求1所述的与草甘膦联产百草枯的生产方法，其特征在于步骤2)中反应温度和压力分别为65-75℃、0.35-0.45MPa。

6.如权利要求1所述的与草甘膦联产百草枯的生产方法，其特征在于步骤2)中的反应时间为7-14h。

7.如权利要求1所述的与草甘膦联产百草枯的生产方法，其特征在于步骤2)中的反应时间为8-12h。

8.如权利要求1所述的与草甘膦联产百草枯的生产方法，其特征在于步骤2)中的反应时间为8-12h。

9.如权利要求1所述的与草甘膦联产百草枯的生产方法，其特征在于步骤3)中氰化钠与反应物的摩尔比是.0.3∶1，氢氧化钠与反应物的摩尔比是2∶1。