[发明专利]聚电解质/本征导电聚合物复合湿敏元件及其制作方法无效
| 申请号: | 200710069735.X | 申请日: | 2007-06-27 |
| 公开(公告)号: | CN101078704A | 公开(公告)日: | 2007-11-28 |
| 发明(设计)人: | 李扬;洪利杰;杨慕杰 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 韩介梅 |
| 地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电解质 导电 聚合物 复合 元件 及其 制作方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种聚电解质/本征导电聚合物复合湿敏元件及其制作方法。
背景技术
精确测量湿度在工农业生产和环境监测中具有重要作用,这为湿度传感器的发展提供了广阔的空间。高分子材料湿度传感器近年来发展十分迅速,相比传统的陶瓷材料湿度传感器,它具有响应特性好,测量范围宽,稳定性好,可室温检测,易于集成化,小型化批量生产,价格低廉等特点。其中高分子电阻型湿度传感器,它能与目前集成电路技术很好相容,易于集成系统中实现湿度测量和控制,现在已经成为湿度传感器发展的重要方向之一。然而,传统聚合物湿敏材料制备的高分子电阻型湿度传感器,依靠纯离子导电,低湿时离子迁移率低,电阻值过大而难以测定,严重阻碍了其发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种在中低湿(0~60%RH)环境下具有阻抗值适中,灵敏度高,线性度好,响应快,回复性佳,稳定性强,可室温检测的聚电解质/本征导电聚合物复合湿敏元件及其制作方法。
本发明的聚电解质/本征导电聚合物复合湿敏元件具有微晶玻璃基体,在微晶玻璃基体表面光刻和蒸发有多对叉指金电极,在叉指金电极上连接有引线,在微晶玻璃片基体和叉指金电极表面涂覆有湿敏薄膜,湿敏薄膜为交联季胺化的聚4-乙烯基吡啶和聚吡咯复合膜。
聚电解质/本征导电聚合物复合湿敏元件的制作方法,包括以下步骤:
1)清洗表面光刻和蒸发有叉指金电极的微晶玻璃基片,烘干备用;
2)将聚4—乙烯基吡啶与1,4—二溴丁烷溶解于N,N—二甲基甲酰胺中,聚合物中的4—乙烯基吡啶单元与1,4—二溴丁烷的摩尔比为1∶0.5~2,配制成聚合物浓度为10~30毫克/毫升的溶液,在30℃放置4~12h,得到前驱体溶液;
3)采用浸涂机将步骤1)的微晶玻璃叉指金电极浸渍于前驱体溶液中0.5~2分钟,提拉取出后,80~140℃温度下交联季胺化2~12h,在微晶玻璃叉指金电极表面形成聚电解质基底膜;
4)将过硫酸铵和4—甲基苯磺酸同时溶解于去离子水中,过硫酸铵和4—甲基苯磺酸的质量比为1:0.2~3,过硫酸铵浓度为0.2~4毫克/毫升,得到溶液A;
5)采用浸涂机将经过步骤3)处理的微晶玻璃叉指金电极浸渍于溶液A中1~6分钟,晾干后,在0~50℃的饱和吡咯蒸汽中气相聚合1~12h,经无水乙醇洗涤,50~80℃烘干,得到聚电解质/本征导电聚合物复合湿敏元件。
上述的微晶玻璃片基体表面的叉指金电极有8~16对,叉指金电极的叉指宽度为20~200μm,叉指间隙为20~200μm。
本发明的优点是:
1)所制备的聚电解质/本征导电聚合物复合湿敏元件是将聚电解质湿敏材料与本征导电聚合物两者的优点结合起来,利用本征导电聚合物的优良导电性,尤其是在低湿环境下的导电性,和聚电解质湿敏材料对湿度的高灵敏度响应,通过调节两者的组成比,使复合湿敏膜在宽的湿度范围内,特别是中低湿(0~60%RH)下也具有适当的电阻,同时又具有较高的感湿灵敏度等优良湿敏响应特性;
2)所制备的聚电解质/本征导电聚合物复合湿敏元件以交联季胺化聚4—乙烯基吡啶为基底膜材料。这种基底膜材料在较宽的湿度范围(>33%RH)内具有很高的感湿灵敏度,而且在半对数坐标下响应线性度好;
3)制备聚电解质基底膜时,前驱体溶液经过预交联,可改善前驱体溶液的稳定性,利于提高制备基底膜的一致性和湿敏元件的成品率;
4)所制备的基底膜经热处理发生交联季胺化反应,具有交联结构,可有效提高基底膜的稳定性和耐水性;同时热处理也可以消除基底膜中残存的高沸点溶剂,减少其对于基底膜形貌的影响,提高基底膜的稳定性;
5)所制备的聚电解质/本征导电聚合物复合湿敏元件中引入聚吡咯,它在低湿下也具有很好的导电性,能有效的降低复合湿敏元件的阻抗。其与具有高的感湿灵敏度的聚电解质基底膜复合,使复合湿敏元件在中低湿(0~60%RH)时也具有良好的感湿灵敏度,响应线性度和回复性;
6)所制备的聚电解质/本征导电聚合物复合湿敏元件中导电聚合物膜是通过气相聚合生长得到,气相聚合可以使复合膜更加均匀,平整,从而提高元件的一致性和成品率;同时可很方便的通过改变气相聚合生长温度,时间,以及氧化剂过硫酸铵和掺杂剂4—甲基苯磺酸浓度等参数,调节复合湿敏元件中聚吡咯的含量,控制复合湿敏元件的阻抗;
7)采用的浸涂方法和气相聚合生长方法制备元件,简便易行,元件一致性好,成品率高,适于批量生产;
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