[发明专利]合成3-甲酯-2-卤素-1,3(Z)-共轭二烯的方法无效

专利信息
申请号: 200710069018.7 申请日: 2007-05-31
公开(公告)号: CN101054347A 公开(公告)日: 2007-10-17
发明(设计)人: 麻生明;邓友前;金鑫 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C69/65 分类号: C07C69/65;C07C67/333
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 代理人: 盛辉地
地址: 310027浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 合成 甲酯 卤素 共轭 方法
【权利要求书】:

1、一种高立体选择性地的合成3-甲酯-2-卤素-1,3(Z)-共轭二烯的方法,通过卤盐与3-甲酯-1,2-联烯-4-醇的加成消除反应合成3-甲酯-2-卤素-1,3(Z)-共轭二烯,反应式如下:

其中烷基为CnH2n+1(n=2-5),芳基为苯基以及含有取代基的上述基团,其步骤是:

(1)在室温下将3-甲酯-1,2-联烯-4-醇加入到卤盐MX的有机溶剂中,然后加热回流1-4小时,冷到室温加水淬灭,碳酸氢钠固体中和,乙醚萃取。

(2)浓缩,快速柱层析,获得3-甲酯-2-卤素-1,3(Z)-共轭二烯。

2、根据权利要求1所述的合成3-甲酯-2-卤素-1,3(Z)-共轭二烯的方法,其特征是当R=烷基时所述的有机溶剂为三氟乙酸;当R=芳基时所述的有机溶剂为乙酸,3-甲酯-1,2-联烯-4-醇与有机溶剂比为:0.48~0.52mmol∶1mL。

3、根据权利要求1所述的合成3-甲酯-2-卤素-1,3(Z)-共轭二烯的方法,其特征是所述卤盐为碘化钠,带一个结晶水的溴化锂,带一个结晶水的氯化锂的一种。

4、根据权利要求1所述的合成3-甲酯-2-卤素-1,3(Z)-共轭二烯的方法,其特征是卤盐与3-甲酯-1,2-联烯-4-醇的当量比为2~4∶1。

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