[发明专利]合成3-甲酯-2-卤素-1,3(Z)-共轭二烯的方法无效
申请号: | 200710069018.7 | 申请日: | 2007-05-31 |
公开(公告)号: | CN101054347A | 公开(公告)日: | 2007-10-17 |
发明(设计)人: | 麻生明;邓友前;金鑫 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C69/65 | 分类号: | C07C69/65;C07C67/333 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 盛辉地 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 甲酯 卤素 共轭 方法 | ||
1、一种高立体选择性地的合成3-甲酯-2-卤素-1,3(Z)-共轭二烯的方法,通过卤盐与3-甲酯-1,2-联烯-4-醇的加成消除反应合成3-甲酯-2-卤素-1,3(Z)-共轭二烯,反应式如下:
其中烷基为CnH2n+1(n=2-5),芳基为苯基以及含有取代基的上述基团,其步骤是:
(1)在室温下将3-甲酯-1,2-联烯-4-醇加入到卤盐MX的有机溶剂中,然后加热回流1-4小时,冷到室温加水淬灭,碳酸氢钠固体中和,乙醚萃取。
(2)浓缩,快速柱层析,获得3-甲酯-2-卤素-1,3(Z)-共轭二烯。
2、根据权利要求1所述的合成3-甲酯-2-卤素-1,3(Z)-共轭二烯的方法,其特征是当R=烷基时所述的有机溶剂为三氟乙酸;当R=芳基时所述的有机溶剂为乙酸,3-甲酯-1,2-联烯-4-醇与有机溶剂比为:0.48~0.52mmol∶1mL。
3、根据权利要求1所述的合成3-甲酯-2-卤素-1,3(Z)-共轭二烯的方法,其特征是所述卤盐为碘化钠,带一个结晶水的溴化锂,带一个结晶水的氯化锂的一种。
4、根据权利要求1所述的合成3-甲酯-2-卤素-1,3(Z)-共轭二烯的方法,其特征是卤盐与3-甲酯-1,2-联烯-4-醇的当量比为2~4∶1。
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