[发明专利]一种超支化聚合物接枝的高度水溶性碳纳米管制备方法无效
| 申请号: | 200710065415.7 | 申请日: | 2007-04-13 |
| 公开(公告)号: | CN101092739A | 公开(公告)日: | 2007-12-26 |
| 发明(设计)人: | 程斌;丁顶 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C30B29/02 | 分类号: | C30B29/02;C30B33/00;C30B29/62;C01B31/02;B01J2/30 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘萍 |
| 地址: | 100022北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 超支 聚合物 接枝 高度 水溶性 纳米 制备 方法 | ||
1、一种超支化聚合物接枝的高度水溶性碳纳米管制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(a):按重量份加入1份干燥的碳纳米管原料和5~50份强氧化性酸置于反应容器A中,在0~100℃下搅拌并回流反应1~100hr,之后于0~50℃在强氧化性酸作用下以0~100kHz超声波处理0.5~50hr,以滤膜抽滤,反复洗涤多次至中性,0~180℃下真空干燥10~30hr后得到纯化后的碳纳米管;
步骤(b):按重量份在容器B中加入步骤(a)所得纯化碳纳米管1份和5~50份多元胺或多元醇,混合溶解在有机溶剂中,以0~100kHz超声波处理10~100min后,在0~100℃下搅拌并回流反应0.5~100hr,以滤膜抽滤,反复洗涤,0~180℃下真空干燥,得到表面带有羟基或者胺基的碳纳米管;
步骤(c):按重量份在容器C中加入步骤(b)所得表面带有羟基或者胺基的碳纳米管为1份和含端氨基或端羧基的超支化聚合物1~50份,混合溶解在有机溶剂中,以0~100kHz超声波处理10~100min后,在0~150℃下搅拌并回流反应0.5~100hr,以滤膜抽滤,反复洗涤,0~180℃下真空干燥,得到超支化聚合物接枝的碳纳米管。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所用的碳纳米管为催化热解、电弧放电、模板法、化学气相沉积法制备的单壁或多壁碳纳米管。
3、根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所用强氧化性酸包括40~70%硝酸、40~100%硫酸、1/100~100/1摩尔比例40~100%硝酸/硫酸混合酸、1/100~100/1摩尔比例高锰酸钾和硫酸混合溶液、1/100~100/1摩尔比高锰酸钾和硝酸混合溶液、1/100~100/1摩尔比H2O2和硫酸混合溶液、1/100~100/1摩尔H2O2和硫酸混合溶液。
4、根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所用多元胺或多元醇物质包括乙二醇、乙二胺、丙三醇、丙三胺、1,2-丙二醇、1,2-丙二胺、1,3-丙二醇、1,3-丙二胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、丁三醇、丁三胺、聚乙二醇、聚乙二胺。
5、根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,步骤(c)中所用超支化聚合物为含端羧基或端氨基的超支化聚酯、聚酰胺、聚氨酯、聚脲-氨酯、聚砜胺、聚酯胺。
6、根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,步骤(b)与步骤(c)中所用溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、乙腈、丙醇、乙醇、甲醇或者含有这些溶剂的混合物。
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