[发明专利]以聚四氟乙烯为添加剂燃烧合成氮化硅粉体的方法

权利要求书

1.一种以聚四氟乙烯为添加剂燃烧合成氮化硅粉体的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：

(1).反应剂的配制

按硅粉∶铵盐、含氮化合物或它们的混合物∶聚四氟乙烯的重量份比例为95～63∶4.5～27∶0.5～10称取原料并充分混合，配制反应剂；

(2).反应剂的预处理

将步骤(1)混合后的物料置于研磨设备上经研磨混合处理，或者置于超声装置中进行混合处理；

(3).燃烧合成反应

将经过步骤(2)预处理后的混合物料装于密闭的耐高温容器中，松装密度为0.8～2.0g/cm³；然后将容器放入带有冷却水夹套的高压反应装置中，抽真空后充入氮气、氨气或氮气与NH₃、Ar或H₂的混合气体，其中，氮气与Ar或H₂的混合气体中Ar或H₂所占的比例为0～30vol％；燃烧合成反应装置的气体压力控制在5MPa之内，再通过局部电点火加热方式引发燃烧合成反应，合成后的氮化硅产物随炉冷却。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的氮化硅产物经过粉碎细磨分级处理后可以得到均质的氮化硅粉体，其α相含量为60～80％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的硅粉∶铵盐、含氮化合物或它们的混合物∶聚四氟乙烯的重量份比例为95～63∶4.5～27∶0.5～10。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的燃烧合成反应装置的气体压力控制在1.0～5MPa之间。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的物料研磨混合处理后，粉体经过筛分处理，然后装入多孔石墨坩埚中，松装密度为0.8～2.0g/cm³，再将布粉后的多孔石墨坩埚放入密闭的耐高温容器中进行燃烧合成反应。

6.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：所述的原料硅粉纯度＞99％，粒径范围为0.1～10μm。

7.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：当选自铵盐与含氮化合物的混合物时，它们之间为等重量份比例。

8.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：所述的铵盐是NH₄F、NH₄Cl、(NH₄)₂CO₃或它们的混合物；当选自两种或两种以上的混合物时，它们之间为等重量份比例；所述的含氮化合物是CO(NH₂)₂。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征是：所述的含氮化合物是CO(NH₂)₂。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征是：所述的铵盐是NH₄F、NH₄Cl、(NH₄)₂CO₃或它们的混合物；当选自两种或两种以上的混合物时，它们之间为等重量份比例。