[发明专利]一种制备类球形α－磷酸锆的简便方法

权利要求书

1.一种类球形α-磷酸锆的制备方法，具体制备步骤如下：

A.α-磷酸锆微粒的合成

将ZrOCl₂·8H₂O溶于浓度为1.5～3.0mol/L的盐酸溶液中，配制ZrOCl₂浓度为0.05～0.5mol/L的溶液，将摩尔浓度为4mol/L的磷酸与摩尔浓度为2mol/L盐酸按0.5～1.5：1的体积比混合配制混合酸溶液；

将上述ZrOCl₂的盐酸溶液与混合酸溶液按照1:1的体积比用双通道恒流泵打入全返混液膜反应器进行混合，调节反应器转子与定子之间的狭缝宽度为0.01～0.05mm，工作电压为70～110V，转子转速为2000～4000rpm，将得到的混合浆液加入晶化釜中搅拌，保持釜内混合浆液的温度为95-105℃回流晶化6～24小时，得到磷酸锆凝胶；

再将该磷酸锆凝胶加到质量百分含量为85％的磷酸溶液中混合均匀，控制凝胶与磷酸溶液的体积比为4:1～5，ZrOCl₂的含量为0.01-0.05g/ml；在50～100℃温度条件下，搅拌回流6小时～8天，离心洗涤数次，得到α-磷酸锆滤饼；

B.胶黏剂的添加

向步骤A得到的α-磷酸锆滤饼中加入去离子水配制固含量为1～20％的α-磷酸锆悬浊液，再向其中加入占悬浊液总质量0.5～10％的胶黏剂，快速搅拌使二者混合均匀，得到黏度为20～2000mPa·s的成型液；所述的胶黏剂是淀粉、蛋白质、糊精、动物胶、合成树脂、聚乙烯醇、水玻璃中的一种；

C.α-磷酸锆的成型

将步骤B得到的磷酸锆成型液采用旋转式喷雾干燥器进行造粒、干燥，控制成型液的进料速度为10～80ml/min，雾化器的转速为1～2万转/分，热风进风口温度为120～200℃，得到颗粒尺寸在10～100μm的类球形α-磷酸锆。

2.根据权利要求1所述的类球形α-磷酸锆的制备方法，其特征是：

步骤A所述的ZrOCl₂的盐酸溶液中ZrOCl₂的浓度为0.1～0.3mol/L；所述的回流温度为70～90℃；

步骤B所述的α-磷酸锆悬浊液的固含量为1～10％；所述的胶粘剂是聚乙烯醇或淀粉；成型液的黏度为30～1000mPa·s；

步骤C所述的旋转式喷雾干燥器的操作条件为：进料速度为5～20mL/min，雾化器转速为1.2～1.5万转/分，进口温度为140℃～160℃。