[发明专利]一种络合滴定指示剂双硫腙的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，涉及一种络合滴定指示剂双硫腙的制备工艺。

背景技术

目前分析化学上一般指示剂应用广泛，但在测定金属离子时存在着灵敏度低、操作繁琐等问题，以致被测物中微量铅等流失造成检测不准，使之在应用上受到了一定的限制。由此我们提供一种络合滴定指示剂双硫腙，用乙醇配成双硫腙的醇溶液以快速检测被检物质中其含量为50PPm以下的微量Bi³⁺、Cd²⁺、Ni²⁺、Pb²⁺等金属离子时快速准确方便。

发明内容

本发明的目的是提供一种灵敏度高、操作快速准确简便的络合滴定指示剂双硫腙的制备工艺。

本发明采取的技术方案是：

一种络合滴定指示剂双硫腙的制备工艺，其制备工艺的步骤为：

(1).在苯肼中添加乙醚、二硫化碳，混合后所形成的混合物过滤，过滤后的沉淀物形成滤饼；

(2).将所形成的滤饼进行加热，温度为90～100℃，加热后在搅拌条件下加无水乙醇，过滤，沉淀物形成滤饼；

(3).将所形成的滤饼溶于氢氧化钾混合溶液中，然后在60～80℃温度条件下加热煮沸4～6分钟后冷却过滤；

(4).冷却后的滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色，析出的沉淀物过滤，用水洗至无硫酸根为止，在25～40℃温度条件下烘干得双硫腙成品。

而且，所述的氢氧化钾混合溶液为氢氧化钾溶于无水甲醇中所形成的混合溶液。

而且，所述的苯肼、乙醚、二硫化碳的体积比例为11.5：60：5.2。

本发明的优点和积极效果是：

本发明所制备的双硫腙作为络合滴定指示剂，其灵敏度高、操作快速、准确，配成乙醇溶液测定被测物中微量金属离子Bi³⁺、Cd²⁺、Ni²⁺、Pb²⁺等络点由红至黄绿，其含量为50ppm以下，说明双硫腙作为络合滴定指示剂其灵敏度比一般指示剂要高，能快速检测出被测物中微量金属离子的存在，并能做定量分析，使用中作为络合滴定指示剂一般配成0.03％乙醇溶液，广泛应用在冶金行业、化工行业等。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术内容做进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

(1).在11.5L的苯肼中添加60L乙醚、5.2L二硫化碳，混合后所形成的混合物过滤，过滤后的沉淀物形成滤饼；

(2).所形成的滤饼进行加热，温度为95℃，加热后在搅拌下加15L无水乙醇，过滤，沉淀物形成滤饼；

(3).将所形成的滤饼溶于氢氧化钾混合溶液中，该氢氧化钠混合溶液为6KG氢氧化钾溶于60L无水甲醇中而制成，然后在70℃温度条件下加热煮沸5分钟后冷却过滤；

(4).冷却后的滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色，析出的沉淀物过滤，用水洗至无硫酸根为止，在40℃温度条件下烘干得3～4KG双硫腙成品。