[发明专利]一种络合滴定指示剂双硫腙的制备工艺无效

专利信息
申请号: 200710061282.6 申请日: 2007-09-28
公开(公告)号: CN101397269A 公开(公告)日: 2009-04-01
发明(设计)人: 马建国 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07C337/10 分类号: C07C337/10
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 代理人: 王来佳
地址: 3002*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 络合 滴定 指示剂 双硫腙 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种络合滴定指示剂双硫腙的制备工艺,其特征在于:

其制备工艺的步骤为:

(1).在苯肼中添加乙醚、二硫化碳,混合后所形成的混合物过滤,过滤后的沉淀物形成滤饼;

(2).将所形成的滤饼进行加热,温度为90~100℃,加热后在搅拌条件下加无水乙醇,过滤,沉淀物形成滤饼;

(3).将所形成的滤饼溶于氢氧化钾混合溶液中,然后在60~80℃温度条件下加热煮沸4~6分钟后冷却过滤;

(4).冷却后的滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色,析出的沉淀物过滤,用水洗至无硫酸根为止,在25~40℃温度条件下烘干得双硫腙成品。

2.根据权利要求1所述的一种络合滴定指示剂双硫腙的制备工艺,其特征在于:所述的氢氧化钾混合溶液为氢氧化钾溶于无水甲醇中所形成的混合溶液。

3.根据权利要求1所述的一种络合滴定指示剂双硫腙的制备工艺,其特征在于:所述的苯肼、乙醚、二硫化碳的体积比例为11.5:60:5.2。

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